1氯氣液化

氯氣液化過(guò)程十分簡(jiǎn)單,僅僅是物理變化過(guò)程。

1.1氯氣液化的目的

1.1.1制取純凈氯氣

不管是離子膜法電解制堿或是金屬陽(yáng)極法電解制堿,聯(lián)產(chǎn)的氯氣總有一定的雜質(zhì),對(duì)于某些使用場(chǎng)合來(lái)說(shuō),需要純度較高的氯氣,而干燥以后的原料氯氣是無(wú)法滿足要求的。在氯氣液化過(guò)程中,絕大部分氯氣得到冷凝,不凝性的氣體作為尾氣排出,使液態(tài)氯純度得到了提高。

1.1.2便于運(yùn)輸和貯存

氯氣液化以后,體積大大縮小,氯氣的密度為3.2kg/m3,而液氯的密度可達(dá)13-16kg/m3,因此,便于長(zhǎng)距離運(yùn)輸。

1.1.3用作氯氣的平衡產(chǎn)品

由于氯堿化工企業(yè)主產(chǎn)是連續(xù)性的,當(dāng)某一氯氣用戶無(wú)法正常耗用氯氣時(shí),將會(huì)影響到電解的負(fù)荷,而生產(chǎn)液氯則就有了緩沖余地,可以將用戶減少的氯氣用量平衡掉,使電解槽不必降低負(fù)載,從而使整個(gè)氯氣供給、使用的生產(chǎn)網(wǎng)絡(luò)實(shí)現(xiàn)相對(duì)穩(wěn)定。

一般來(lái)講,完整的氯喊企業(yè)一定會(huì)有相當(dāng)?shù)囊郝壬a(chǎn)貯備量的,否則該企業(yè)生產(chǎn)就處于不穩(wěn)定的狀態(tài)。

1.2氯氣液化方法的比較

氯氣是一種比較容易液化的氣體。由于氣相氯氣中含有不凝性組分,實(shí)際的液化溫度要比純氯氣的液化溫度低些。而不同的溫度與壓力液化氯氣所消耗的能量是不同的,氯氣液化就有高溫高壓法、中溫中壓法和低溫低壓法之區(qū)別。三種制備液氯方法的電能消耗不同。

高壓法消耗的電能僅為低壓法的一半,節(jié)能效果十分明顯。而且氯氣壓力越高,氯氣液化越容易。氯氣壓力上升至1MPa以上時(shí),普通的冷卻水就可以實(shí)現(xiàn)氯氣的相變化,根本不需要冷凍裝置。隨著高性能、高排出壓力的氯氣壓縮機(jī)的問(wèn)世,液氯生產(chǎn)過(guò)程采用高壓法的企業(yè)會(huì)越來(lái)越多。據(jù)了解,日本德山曹達(dá)就有單臺(tái)氯氣離心式壓縮機(jī)出口壓力達(dá)到1.2MPa(G)在線運(yùn)行中。一般來(lái)講,要想取得較高的氯氣壓力,就必須將氯氣壓縮機(jī)串聯(lián)使用,但生產(chǎn)工藝相對(duì)復(fù)雜許多。

2液氯的生產(chǎn)工藝過(guò)程

來(lái)自氯氣處理后的凈化干燥氯氣(氯氣的體積分?jǐn)?shù)約為96%,氫的體積分?jǐn)?shù)小于0.4%)經(jīng)分配臺(tái)進(jìn)入氯氣液化器(液化箱槽式、列管式的液化器),用-25—35℃的冷凍氯化鈣鹽水溶液(或氟利昂冷凍液)進(jìn)行冷凝熱交換;使大部分氯氣冷凝為液氯,然后氣液混合物進(jìn)入氣液分離器將液化尾氣進(jìn)行分離,液化尾氣從頂部進(jìn)入尾氣管,去鹽酸尾氣緩沖罐(供合成氯化氫之用)或去除害塔處理制備次氯酸鈉;而液氯則由氣液分離器底部流入液氯計(jì)量槽或液氯貯槽。

氯氣冷凝器所需的冷凍鹽水或氟利昂冷凍液由氨冷凍機(jī)組或氟利昂冷凍機(jī)組進(jìn)行制冷和回收循環(huán)使用。

來(lái)自液氯計(jì)量槽或液氯貯槽的液體氯從容器底部流向立式貯槽,由液氯液下泵(該泵密封是采用充入高壓氮?dú)?進(jìn)行抽吸送入液氯包裝鋼瓶。也可以直接從液氯計(jì)量槽或液氯貯槽底部用屏蔽液氯泵進(jìn)行抽吸送入包裝鋼瓶。也有采用氣化氯包裝的方法,即在液氯氣化器中壓入稍許液體氯,將汽化器夾套注入95℃熱水,使氣化器內(nèi)液體氯迅速氣化,氣化壓力可達(dá)1.1MPa,然后將氣化氯壓入液氯計(jì)量槽或液氯貯槽,將計(jì)量槽或貯槽內(nèi)的液體氯壓送入鋼瓶進(jìn)行包裝。但是每次包裝完畢以后,氣化器內(nèi)氣化氯將直接排入氯氣管網(wǎng)或者直接排往除害塔。另外還必須將氣化器內(nèi)剩余物(帶液)進(jìn)行排污和堿處理,以策安全。氣化器內(nèi)氣化氯帶壓排放進(jìn)入氯氣管網(wǎng)時(shí),必須放慢排放速度,一旦過(guò)快,容易使鹽酸合成爐火焰壓熄,造成合成爐氯氣外溢事故發(fā)生。

在鹽水總銨指標(biāo)超標(biāo)的情況下,一定要包裝一次排污一次(帶液排放),在堿性的情況下消除三氯化氮,防止其積累發(fā)生爆炸事故。

包裝鋼瓶的尾氣由納氏泵抽吸直接送往除害塔。

氯氣的液化是在有毒、有害、高壓、高溫的生產(chǎn)工況下進(jìn)行的。美國(guó)公布的液氯生產(chǎn)過(guò)程事故樹(shù)邏輯分析報(bào)告稱,整個(gè)液氯生產(chǎn)過(guò)程幾乎沒(méi)有一個(gè)“與門”,全是“活門”。也就是說(shuō)幾個(gè)“與門”一起打開(kāi)造成事故的幾率是零,而1個(gè)“活門”打開(kāi)造成事故的幾率為100%。稍有不慎,氯氣外溢、爆炸不可避免。

3液氯生產(chǎn)過(guò)程中事故隱患的原因及防范措施

3.1氯氣內(nèi)含氫超標(biāo)

原料氯氣中含有氫氣。一定比例的氯氣與氯氣是爆炸性氣體混合物。在開(kāi)始進(jìn)行氯氣液化時(shí),由于氯氣能液比而氫氣則未達(dá)到液化條件不能液化,氫氣在混合氣體中的比例較小,以不凝性的組分形式存在于氣相之中,尚未達(dá)到爆炸范圍的下限,所以氯氣內(nèi)氫的存在不會(huì)影響系統(tǒng)的安全。隨著氯氣的液化量增多,不凝性氣體中氫的含量由于積聚而增加,達(dá)到爆炸范圍,威脅著液氯生產(chǎn)的安全。在液氯制備過(guò)程中,必須根據(jù)不凝性氣體中的氫含量(液氯尾氣含氫)來(lái)控制原料氯氣的液化程度,就是控制它的液化效率。一般尾氣中氫的體積分?jǐn)?shù)不能超過(guò)4%,由此可見(jiàn)氯氣的液化程度必須處于受控狀態(tài),受到一定的限制。一旦尾氣含氫超標(biāo),就會(huì)發(fā)生爆炸事故,這種事故在氯堿行業(yè)曾經(jīng)發(fā)生過(guò)。

不同含氫量的原料氯氣的液化效率見(jiàn)表1。

表1

不同含量的氯氣的液化效率

Φ(H2)液化效率0.397.50.494.80.592.10.689.40.787.00.884.10.981.51.079.0

液化效率可以用下式計(jì)算。

η%=液氯產(chǎn)量/原料氯氣量×100%

或η%=[1-(100-C1)/C1·C2/(100-C2)]×100/%式中:η為液化效率,%;C1為原料氯氣中氯氣體積分?jǐn)?shù),%;C2為尾氣中氯氣體積分?jǐn)?shù),%。

由上可見(jiàn),氯氣氫含量(含原料氣及尾氣)是相當(dāng)重要的中控指標(biāo),并且是可以控制掌握的,關(guān)鍵在于加強(qiáng)分析和調(diào)節(jié)。發(fā)現(xiàn)氯內(nèi)含氫超標(biāo)可以采用如下措施:(1)繼續(xù)分板原料氯氣的氯氣純度和液化尾氣中的氯氣純度,以觀察氯內(nèi)含氫是否繼續(xù)上升或下降;(2)適當(dāng)升高氯氣的液化溫度,降低液化效率;(3)適當(dāng)開(kāi)大氣液分離器頂部尾氣出口的閥門(通往鹽酸合成爐或除害塔處理),盡可能增加尾氣的流通量,以降低液化效率和加速排除不凝性氣體。但是尾氣閥門千萬(wàn)不能開(kāi)得太大,否則很有可能將液體氯一起帶往尾氣流通管道,造成尾氣壓力突然升高,使氯化氫合成爐氯氣過(guò)量;若與乙炔氣接觸,會(huì)生成氯乙炔而發(fā)生爆炸。

對(duì)于設(shè)計(jì)者來(lái)說(shuō),相應(yīng)的分析條件以及相應(yīng)的閥門安置盡可能要考慮得周到一些。尤其是關(guān)鍵閥門(如氣液分離器出口尾氣閥門)的設(shè)置以及工藝控制點(diǎn)的設(shè)置一定要合理,盡可能把所能發(fā)生的安全隱患考慮周到。另外離子膜法生產(chǎn)燒堿的氯內(nèi)含氫量要比金屬陽(yáng)極隔膜法生產(chǎn)燒堿的氯內(nèi)含氫量低得多,因此盡可能采用先進(jìn)的制堿方法也是防止氯氣內(nèi)含氫量超標(biāo)的一種方法。

3.2三氯化氮超標(biāo)

三氯化氮是一種易爆且爆炸性十分強(qiáng)烈的化學(xué)物質(zhì),自然爆炸溫度368K,在氯氣中的爆炸范圍為5.0%,6.0%(體積分?jǐn)?shù))。

三氯化氮是一種**黏稠液體或斜方形晶體,有類似氯氣的刺激味,毒性極大;在酸、堿介質(zhì)中很容易分解。純?nèi)然呛懿环€(wěn)定的,333K時(shí),在震動(dòng)或超聲波的刺激條件下,可分解爆炸:在陽(yáng)光、鎂光直接照射下,瞬間爆炸;與臭氧、氧化氮、油脂或有機(jī)物接觸,易誘發(fā)爆炸。2摩爾三氯化氮爆炸時(shí),分解為1摩爾氮?dú)夂?摩爾氯氣,同時(shí)釋放出460kJ熱量,即2NCl3→N2+3Cl2+460kJ

在容積不變的條件下爆炸時(shí),溫度可達(dá)2128℃,壓力543.1MPa,在空氣中爆炸溫度約為1700℃。

液氯生產(chǎn)過(guò)程中的重大隱患就是“三氯化氮”。三氯化氮產(chǎn)生于電解過(guò)程,是電解槽所用鹽水中所夾帶的銨離子或尿素等含氮化合物遇到氯氣、次氯酸、次氯酸鹽時(shí)生成氮的氯化物。隨著pH值的不同,得到不同的反應(yīng)生成物。當(dāng)pH值大于9時(shí)反應(yīng)產(chǎn)生一氯亞氨或二氯亞氨;而當(dāng)pH值小于5時(shí),則生成三氯化氮。在進(jìn)行電解反應(yīng)時(shí),電解槽陽(yáng)極室的pH值為2-4的條件下,鹽水中的銨離子就會(huì)生成三氯化氮。反應(yīng)方程式如下:

NH3+Cl2=NH2Cl+HCl

NH3+2Cl2=NHCl2+2HCl

NH3+3Cl2=NCl3+3HCl

NH3+3HClO=NCl+3H2O

NH4++Cl2=NCl3+HCl

由于三氯化氮的相對(duì)密度和沸點(diǎn)與液氯差不多,在氯氣液化以及蒸發(fā)氣化過(guò)程中,三氯化氮很容易富集在氣液分離器、氣化器中。因此在液氯生產(chǎn)過(guò)程中,應(yīng)注意在任何氣相中不能有5%以上質(zhì)量分?jǐn)?shù)的三氯化氮存在。有的國(guó)家在液氯質(zhì)量指標(biāo)中規(guī)定三氯化氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.002%。

值得指出的是,三氯化氮盡管在電解過(guò)程中產(chǎn)生,但是不同的制堿方法所用的鹽水質(zhì)量是不相同的。離子膜法制堿所用的鹽水質(zhì)量要求較高,幾乎不存在鹽水中含氮化合物超標(biāo)的問(wèn)題,但是隔膜法、金屬陽(yáng)極法制堿所用的鹽水(特別是采用地下鹵水的隔膜法制堿),遇農(nóng)忙時(shí)期,化肥使用增多則鹵水中的含氮化合物急劇增加,鹽水中含銨量超標(biāo),相應(yīng)三氯化氮的含量就會(huì)隨之增加。這一階段一定要增加氣化器的排污數(shù)量以及排污次數(shù),同時(shí)適當(dāng)降低液化效率,以策安全。

氯氣中三氯化氮的去除方法如下:

(1)入槽鹽水銨離子及氨的處理。嚴(yán)格控制入槽鹽水含氮化合物超標(biāo),從源頭上遏止三氯化氮的產(chǎn)生。在含有銨離子的鹽水中加入次氯酸鈉、氯氣或氯水,使其在pH值大于9的情況下,生成容易分解的一氯亞氨以及二氯亞氨,然后用空氣進(jìn)行吹除,以減少銨離子的含量。在運(yùn)行過(guò)程中,要嚴(yán)格控制次氯酸根的含量,防止過(guò)量太多,使設(shè)備遭到腐蝕。另外在鹵水中含氮化合物嚴(yán)重超標(biāo)的情況下,可以采取停止使用鹵水,改用固體鹽的措施。加大分析的頻次,及時(shí)分析入槽鹽水的含銨量,監(jiān)視鹽水中含氮化合物的動(dòng)向。(2)氯氣中三氯化氮的處理。電解槽生成的三氯化氮游離于電解槽出口總管的氯氣氣相之中,必須在氯氣處理過(guò)程中對(duì)三氯化氮進(jìn)行處理。以前曾經(jīng)采用過(guò)蒙乃爾合金催化分解法。蒙乃爾合金是一種以銅鎳為主的合金,各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大致為Ni,65%;Cu,31%;Fe,1.5%;Si,0.3%;Mn,0.8%;C,0.2%;Co,0.4%。當(dāng)氯氣通過(guò)裝填有蒙乃爾合金的過(guò)濾器時(shí),三氯化氮就自行分解。接觸時(shí)間越長(zhǎng),三氯化氮的去除率就越高。而且,使用過(guò)的蒙乃爾合金可以再生,只需用水溶解掉合金表面生成的鹽,然后進(jìn)行干燥就可以重新投入使用。但是這種蒙乃爾合金并不耐腐蝕,尤其是在氯氣干燥情況較差的工況條件下,合金損壞較多;另外就是使用的時(shí)間短(在再生時(shí)間內(nèi),該設(shè)備就無(wú)法應(yīng)用);如今此方法已被廢棄。(3)用洗滌方式去除氯氣中的三氯化氮是目前比較常見(jiàn)的方法,該方法是利用三氯化氮的溶解性,用某種溶劑噴淋吸收氯氣中的三氯化氮,再將吸收液進(jìn)行分離,從而實(shí)現(xiàn)去除三氯化氮的目的。

a.鹽酸洗滌

用23%-30%的鹽酸溶液在噴淋洗滌塔中與氯氣逆流直接接觸,與三氯化氮發(fā)生如下反應(yīng):

NCl3+4HCl→NH4Cl+3Cl2↑

生成的氯化銨被鹽酸帶走。如果這個(gè)噴淋洗滌塔在工業(yè)水冷卻器之后的話,則可取代鹽水冷卻器,使氯氣達(dá)到進(jìn)干燥塔要求的溫度和含水指標(biāo),同時(shí)氯氣中所夾帶的鹽沫雜質(zhì)也可被大部分除去。但是此方法三氯化氮的去除率不高,且后序處理量大。目前絕大部分氯堿企業(yè)不采用此洗滌方法。

b.液氯洗滌

在進(jìn)入氯氣壓縮機(jī)前或進(jìn)入液化器之前的干燥氯氣用液氯進(jìn)行噴淋洗滌,可以把氯氣中的三氯化氮進(jìn)行冷凝,有機(jī)雜質(zhì)也將被液氯帶出。噴淋洗滌過(guò)程中受到污染的液氯可以加入有機(jī)溶劑,如四氯化碳等稀釋后將液氯蒸發(fā)氣化回收使用,余下含雜質(zhì)的四氯化碳溶液,也可回收利用。由于整個(gè)處理過(guò)程比較復(fù)雜,國(guó)內(nèi)尚未正式使用此方法。目前在國(guó)外已經(jīng)普遍采用此方法,收到十分滿意的效果。特別是在進(jìn)入氯氣透平壓縮機(jī)組之前,氯氣用液氯洗滌以后,使壓縮機(jī)的組效率明顯提高,出口排壓顯著上升,深受國(guó)外同行的歡迎。

c.氯水洗滌

氯水洗滌是目前國(guó)內(nèi)最為流行的一種去除三氯化氮的方式,這一方法基本與鹽酸洗滌相同。它是采用氯水中的次氯酸或鹽酸與三氯化氮進(jìn)行反應(yīng),而除去三氯化氮和氯氣中所夾帶的鹽沫雜質(zhì)(特別值得指出的是,離子膜法制堿的電解槽出口氯氣所含的鹽沫是隔膜法金屬陽(yáng)極制堿電解槽出口氯氣所含鹽沫的10倍。如果不設(shè)氯水洗滌的話,氯氣中夾帶的鹽沫就有可能將濕氯氣和干氯氣除霧器的玻璃纖維過(guò)濾筒全部堵塞)。但是氯水與三氯化氮反應(yīng)的速率相對(duì)要低些,由于氯水的噴淋量較大,也就彌補(bǔ)了反應(yīng)速率的缺陷。后處理比較容易,在保證氯氣循環(huán)量的基礎(chǔ)上,多余的氯水可以直接送往淡鹽水脫氯單元進(jìn)行處理。

d.熱分解法

三氯化氮在50℃時(shí)就開(kāi)始分解。其分解速率在一定條件下與生成反應(yīng)進(jìn)行可逆平衡。當(dāng)溫度達(dá)到100℃時(shí),只需1min就可以全部分解。而且三氯化氮在氫氧根的催化下,可由于水解而加速分解。據(jù)此,可以在氯氣多級(jí)壓縮的過(guò)程中進(jìn)行中間冷卻之前,先進(jìn)入兩三組已預(yù)處理生成氫氧化亞鐵表面的鐵絲網(wǎng)組進(jìn)行催化分解。使用這個(gè)方法需要特別注意三氯化氮在高溫及催化條件下爆炸的可能。因而在國(guó)內(nèi)尚未有應(yīng)用的實(shí)例,也未推廣使用。

e.排污處理法

在液氯的生產(chǎn)過(guò)程中,在氣液分離器和氣化器容器中極有可能存在著已經(jīng)富集的三氯化氮,定期對(duì)氣液分離器和氣化器進(jìn)行排污處理是十分必要的。這種做法在國(guó)內(nèi)十分流行,也是比較簡(jiǎn)易可行的。

具體的做法是在排污時(shí)分別將氣液分離器和氣化器中富集的三氯化氮帶著液體氯一起排放到排污器中,然后加入燒堿溶液進(jìn)行處理;或者排放至制備次氯酸鈉溶液的反應(yīng)池內(nèi),如無(wú)反應(yīng)池,就直接排放至配置好一定濃度燒堿溶液的貯罐內(nèi)。

對(duì)于離子膜法制堿來(lái)說(shuō),由于鹽水質(zhì)量較高,又采用了氯水洗滌排除三氯化氮的方式,液氯生產(chǎn)過(guò)程的三氯化氮含量較低,其包裝的方式就用液下泵或屏蔽泵直接注入鋼瓶進(jìn)行灌裝。當(dāng)然也要定期對(duì)立式貯槽和液氯貯槽進(jìn)行排污處理。

3.3液氯貯存容器的隱患及安全措施

3.3.1充裝方面

最為常見(jiàn)的液氯貯存容器是液氯貯槽和液氯鋼瓶,目前我國(guó)經(jīng)常使用于運(yùn)輸、貯存和計(jì)算的單位容器就是液氯鋼瓶。為了確保液氯鋼瓶在使用、周轉(zhuǎn)過(guò)程中的安全,有必要對(duì)液氯鋼瓶的安全要點(diǎn)作重點(diǎn)介紹。

我國(guó)用于液氯的鋼瓶設(shè)計(jì)壓力約為2MPa(絕對(duì)壓力),屈服壓力約為320MPa。按照規(guī)定充裝量充裝的液體氯氣在允許的溫度**積膨脹后,鋼瓶?jī)?nèi)仍能確保有5%的安全空間。此時(shí)的最高液氯溫度為60℃,相應(yīng)的液氯蒸氣壓力為1.759MPa。液氯鋼瓶的主要技術(shù)指標(biāo)如表2所示。

表2

液氯鋼瓶主要技術(shù)指標(biāo)型號(hào)

試壓/MPa

容積/L

材質(zhì)

自重/kg

使用溫度/℃

1t

2

832

16MnR

440

-40~60

0.5t

2

415

16MnR

230

-40~60

續(xù)表2

型號(hào)

合金堵個(gè)數(shù)(熔點(diǎn)65℃)

充裝率/%

充裝系數(shù)/kg·L-1

尺寸(外徑×總長(zhǎng))/mm

1t

6

77.5

1.202

Φ810×2000

0.5t

3

77.6

1.205

Φ608×1800

主要技術(shù)指標(biāo)中,最為重要的是充裝率與充裝系數(shù)。

充裝率是指液氯充填容積與鋼瓶有效容積之比,按照規(guī)定,液氯的充裝率應(yīng)小于80%。

充裝系數(shù)是相當(dāng)重要的安全考核指標(biāo),國(guó)家對(duì)此有明確規(guī)定,其數(shù)值為小于1.25kg/L。它表示為液氯容器(包括貯槽)貯存液氯的總量與容器有效容積之比。

按照規(guī)定:“以盛裝臨界溫度大于70℃的液化氣瓶,其設(shè)計(jì)壓力應(yīng)當(dāng)按所盛氣體在60℃的飽和蒸氣壓設(shè)計(jì)。”氯氣的臨界溫度為144℃,所以液氯鋼瓶在充裝、運(yùn)輸以及使用各過(guò)程中的環(huán)境溫度不得大于60℃。

根據(jù)計(jì)算,當(dāng)充裝系數(shù)為1.25kg/L,液氯溫度在68.8℃時(shí),貯存容器內(nèi)氣體的空間將為零(已經(jīng)沒(méi)有空間可以緩沖),這時(shí)稱為該容器已達(dá)到“滿量”(鋼瓶達(dá)到滿瓶)。此時(shí)液氯的飽和蒸氣壓為2MPa,已達(dá)到試壓壓力;如果液氯容器超裝的話(超過(guò)充裝系數(shù)1.25),在同樣溫度下,不僅已將容器的有限空間擠滿,而且使液氯的飽和蒸氣壓超過(guò)試壓壓力,從而使容器(包括鋼瓶)發(fā)生爆破性的爆炸。這就是三令五申強(qiáng)調(diào)液氯容器不能超裝的原因。

表3列出500kg容量的液氯鋼瓶超裝后的危險(xiǎn)溫度。

表3

超裝后的危險(xiǎn)溫度表

充裝量/kg

超裝量/kg

液氯膨脹后充滿鋼瓶時(shí)的溫度/℃

鋼瓶開(kāi)始屈服時(shí)的溫度/℃

500

0

78

79-81

510

10

69

74-75

520

20

66

67-68

530

30

59

60-61

540

40

51

53-55

550

50

45

46-49

560

60

37

40-41

570

70

31

32-34

580

80

24

25-26

590

90

15

16-19

600

100

8

8-10

為了避免類似的危險(xiǎn)情況出現(xiàn),在鋼瓶一側(cè)的瓶體上,裝有低熔點(diǎn)的合金堵(合金堵的主要成分:鉍,50%;鉛,25%;錫,12.5%;鎘,12.5%),合金堵的熔點(diǎn)為65℃,而在鋼瓶閥上的易熔合金熔點(diǎn)為60℃。這樣,只要在充裝時(shí)不超過(guò)規(guī)定,一旦在溫度超過(guò)了正常溫度時(shí),鋼瓶?jī)?nèi)還是有一定的安全余量。因?yàn)樵趯?shí)際進(jìn)行鋼瓶充裝時(shí),計(jì)量的裝置可能有誤差產(chǎn)生,因而允許有一定正、負(fù)誤差存在,現(xiàn)在規(guī)定只能負(fù)偏差。但是決不能因此而忽視各個(gè)環(huán)節(jié)中應(yīng)保證達(dá)到安全規(guī)定的指標(biāo)。因?yàn)橐郝蠕撈吭谑褂眠^(guò)程中間,強(qiáng)度和腐蝕余度都在下降,不可預(yù)見(jiàn)的情況可能會(huì)發(fā)生。

除了液氯鋼瓶在充裝、使用、運(yùn)輸以及貯存各個(gè)環(huán)節(jié)必須嚴(yán)格遵守有關(guān)條款的規(guī)定之外,還要加強(qiáng)對(duì)各類用戶返回鋼瓶的查證、驗(yàn)收,充裝時(shí)的計(jì)量、記錄、復(fù)查,加強(qiáng)對(duì)用戶使用液氯鋼瓶的監(jiān)督、管理。

3.3.2使用部門及用戶方面

對(duì)液氯鋼瓶的使用部門或用戶來(lái)說(shuō),必須注意以下方面。

(1)用戶使用液氯鋼瓶時(shí)不得為加速液氯氣化而使用超過(guò)40℃的熱水對(duì)鋼瓶進(jìn)行噴淋,甚至采用蒸汽直接加熱鋼瓶。

(2)液氯鋼瓶?jī)?nèi)的余氯不能用完,保留有0.1MPa(G)壓力,確保其他化學(xué)物料不致倒吸進(jìn)入鋼瓶,否則無(wú)法識(shí)別瓶?jī)?nèi)氣體,無(wú)法處理,甚至發(fā)生爆炸事故。在液氯鋼瓶與用氯設(shè)備之間要設(shè)置氯氣緩沖器,作為防倒灌的措施。

3.3.3生產(chǎn)方面

生產(chǎn)部門必須注意以下方面。

(1)液氯鋼瓶必須三證齊全(即:鋼瓶合格證、化學(xué)危險(xiǎn)品標(biāo)志、生產(chǎn)許可合格證)。其中鋼瓶合格證應(yīng)有鋼瓶重量、試壓日期、鋼瓶檢驗(yàn)日期、檢驗(yàn)人員以及鋼瓶出廠日期等內(nèi)容;化學(xué)危險(xiǎn)品標(biāo)志是各類化工產(chǎn)品所必須配備的;生產(chǎn)合格證應(yīng)有產(chǎn)品檢驗(yàn)日期、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品重量、包裝人員等內(nèi)容。

(2)液氯鋼瓶包裝盡可能采用電子磅稱以及超重自動(dòng)切換設(shè)施,近來(lái)不少氯堿企業(yè)采用DCS集散控制系統(tǒng),極大提高了液氯包裝的安全可靠性。已包裝的鋼瓶要進(jìn)行復(fù)磅檢驗(yàn);鋼瓶的實(shí)際包裝量要采取負(fù)偏差,嚴(yán)格防止正偏差產(chǎn)生。由于合金堵措施是個(gè)較為繁瑣的工作,另外,萬(wàn)一合金堵在運(yùn)輸途中或使用過(guò)程中熔化,那么鋼瓶?jī)?nèi)液氯就會(huì)外逸(這種情況已有發(fā)生),故現(xiàn)今不再使用合金堵,而是通過(guò)加強(qiáng)對(duì)包裝環(huán)節(jié)的控制來(lái)防止鋼瓶超裝情況的發(fā)生。

(3)定期對(duì)液氯鋼瓶進(jìn)行清洗、試壓。有不少氯堿企業(yè)對(duì)返回的鋼瓶全部進(jìn)行抽吸清洗,保證了液氯灌裝的絕對(duì)安全。一般液氯鋼瓶每2a要進(jìn)行試壓及技術(shù)性的檢查,內(nèi)容包括外表面平整度檢查(油漆)、重量損失、容積殘余變形率、水壓試驗(yàn)以及測(cè)定其最小壁厚等。正常使用著的液氯鋼瓶按照規(guī)定其使用期限為12a(自出廠日算起);鋼瓶的水壓試驗(yàn)壓力為設(shè)計(jì)壓力的1.5倍,即3MPa。而容積殘余變形率按照《氣瓶安全檢查規(guī)程》測(cè)定。

3.3.4液氯鋼瓶的貯運(yùn)方面

在液氯鋼瓶的運(yùn)輸及貯存方面,必須注意以下幾點(diǎn)。

(1)搬運(yùn)和移動(dòng)液氯鋼瓶時(shí),嚴(yán)禁拖曳、撞擊,不能用磁性或真空起重設(shè)備。

(2)運(yùn)輸、貯存過(guò)程中不得曝曬于陽(yáng)光下,夏季高溫季節(jié),應(yīng)該按照安全部門的規(guī)定,要避開(kāi)陽(yáng)光,采取夜間運(yùn)輸。鋼瓶必須置于室外時(shí),要有遮陽(yáng)降溫措施;室內(nèi)鋼瓶堆放不得高于2層,通風(fēng)良好;不能與其他的高壓氣瓶(氫、氧、氨、乙炔等)混放、混裝,也不能與容易和氯發(fā)生反應(yīng)的物料一起運(yùn)輸或貯存。

3.4生產(chǎn)設(shè)備泄漏的隱患

液氯生產(chǎn)所用的設(shè)備發(fā)生泄漏也是氯堿企業(yè)較為常見(jiàn)的隱患。一般常見(jiàn)的泄漏點(diǎn)是氯氣液化器(或稱氯氣熱交換器)、貯槽或計(jì)量槽的液面計(jì)接點(diǎn)和閥門接點(diǎn)等。

(1)氯氣液化器

氯氣液化器常見(jiàn)的是液化槽、列管式液化器以及螺旋板式液化器等,用得較多的是前2種。

液化槽為外殼呈長(zhǎng)方體的箱形設(shè)備。內(nèi)裝有分居兩邊的流通氯氣的蛇管組以及氨蒸發(fā)盤管組,在液化槽中充滿著一定濃度的氯化鈣溶液作為冷媒。為了提高傳熱效率,往往設(shè)置螺旋推進(jìn)器式的攪動(dòng)循環(huán)攪拌。這種設(shè)備比較陳舊、傳熱效果較差,能量利用率低。由于冷凍鹽水對(duì)設(shè)備的腐蝕,經(jīng)常發(fā)生氯氣冷凝蛇管組泄漏,較為嚴(yán)重的是氨蒸發(fā)盤管組泄漏。

列管式液化器或稱氯氣熱交換器有臥式和立式2種,冷凍氯化鈣鹽水用鹽水泵供給,傳熱系數(shù)較高,現(xiàn)今一般氯堿企業(yè)均采用此類液化方式。較為先進(jìn)的是采用氟利昂作制冷劑,用螺桿壓縮機(jī)作為制冷機(jī)組,并采用集成塊一體式的組合型式,便于安裝、檢修。如約克機(jī)組、開(kāi)利機(jī)組等設(shè)備質(zhì)量較好。列管式液化器同樣存在冷凍鹽水腐蝕問(wèn)題;但是約克機(jī)組或開(kāi)利機(jī)組則采用液態(tài)氟利昂直接在液化器內(nèi)蒸發(fā)氣化方式,減少了泄漏的可能性。

對(duì)于箱式液化槽來(lái)說(shuō),一旦發(fā)生氯氣冷凝蛇管泄漏,由于氯氣壓力高于冷媒的壓力,氯氣就會(huì)進(jìn)入冷凍鹽水中,生成鹽酸及次氯酸鈉,就加快了腐蝕速度,使整個(gè)液化槽報(bào)廢,甚至發(fā)生氯氣處逸。如果氯蒸發(fā)盤管泄漏,由于氨的壓力遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于冷媒冷凍鹽水的壓力,大量的氨就進(jìn)入氯化鈣溶液中。由于冷凍氯化鈣溶液的pH值呈酸性狀態(tài)(小于5),因而在冷媒溶液中就與氯氣發(fā)生反應(yīng)生成一定量的三氯化氮。

對(duì)于列管式液化器來(lái)說(shuō),其列管一旦發(fā)生泄漏,氯氣就很容易進(jìn)入氯化鈣溶液中,迅速加劇腐蝕速率,使漏態(tài)擴(kuò)大;隨后帶有鹽酸和次氯酸鈉的氯化鈣溶液回至冷凍機(jī)組將氨蒸發(fā)器腐蝕泄漏,使氨進(jìn)入氯化鈣溶液中,形成三氯化氮。在流通之中帶有三氯化氮的冷媒溶液又進(jìn)入液化器,使三氯化氮得以進(jìn)入液氯貯槽。由此可見(jiàn),如果發(fā)生氯氣液化器泄漏而不及時(shí)處理的話,后果是不堪設(shè)想的。

一般來(lái)講,發(fā)現(xiàn)氯氣液化器泄漏,首先應(yīng)當(dāng)將進(jìn)出口的氯氣閥門及進(jìn)出口的冷凍鹽水閥門關(guān)閉,然后將泄漏的氯氣液化器內(nèi)剩余的冷凍鹽水及時(shí)排放,讓氯氣液化器內(nèi)剩余的氯氣通過(guò)排氣閥門排至除害塔進(jìn)行處理。

(2)液氯貯槽或計(jì)量槽的底部液面計(jì)接點(diǎn)和閥門接點(diǎn)

液氯貯槽或計(jì)量槽的底部液面計(jì)接點(diǎn)、閥門接點(diǎn)發(fā)生泄漏,一般是較長(zhǎng)時(shí)間的腐蝕所致。開(kāi)始泄漏時(shí)僅僅是1個(gè)漏點(diǎn),氯氣呈現(xiàn)小范圍地彌漫擴(kuò)散,開(kāi)始影響環(huán)境。因此,應(yīng)對(duì)發(fā)生泄漏的貯槽等立刻進(jìn)行抽吸,將貯槽內(nèi)剩余的液氯迅速轉(zhuǎn)移至另一個(gè)貯罐。基本上將貯槽內(nèi)的余氯處理完之后,在貯槽呈負(fù)壓的情況下,加入一定濃度的燒堿溶液進(jìn)行處理,將貯槽底部積存的三氯化氮分解掉,同時(shí)將極少量的液氯處理掉。然后加水進(jìn)行清洗,烘干,處理漏點(diǎn)或更換閥門。如果該貯槽已臨近年鑒日期,可以進(jìn)一步作*射線的探傷、測(cè)厚等工作。但是液氯貯槽或計(jì)量槽的底部液面計(jì)接點(diǎn)泄漏處理不當(dāng),就會(huì)使漏態(tài)擴(kuò)大,造成該液氯貯槽的液氯大量泄漏,釀成重大的氯氣外逸事故。國(guó)內(nèi)氯堿行業(yè)曾發(fā)生過(guò)此類事故。

4設(shè)計(jì)工作中的預(yù)防措施

(1)液化器是實(shí)施氯氣液化的設(shè)備。針對(duì)液化器列管泄漏的問(wèn)題,首先要考慮切斷氯氣的來(lái)源和流通,切斷冷媒流體的來(lái)源和流通;其次要考慮如何排除液化器內(nèi)的剩余氯氣,有通往除害塔的抽氣管以及剩余冷媒流體的排除;還要考慮能夠排除所積聚的三氯化氮(不管氯氣走管程或走殼程都得考慮),因此要有排污槽以及堿處理措施。

(2)氣液分離器是實(shí)施未液化和液化氯氣分離的設(shè)備。要考慮如何排除氣液分離器所積聚的三氯化氮的問(wèn)題。另外分離器的頂部尾氣管通向合成鹽酸的廢氯緩沖器,而底側(cè)部的液氯管通向液氯貯槽或計(jì)量槽,底部的排污管通向排污槽。針對(duì)底部管的接點(diǎn)發(fā)生泄漏的問(wèn)題,要有排除剩余氯氣的管線。

(3)液氯貯槽或計(jì)量槽是實(shí)施液化氯氣貯存的設(shè)備。要考慮貯槽發(fā)生泄漏及如何排除三氯化氮的問(wèn)題,要有防超裝的措施,以及有排除剩余氯氣去除害塔的管線。

篇2:液氯充裝安全管理制度

1崗位目的

將液氯貯槽的液氯按照工藝操作要求進(jìn)行液氯鋼瓶充裝。并負(fù)責(zé)轄區(qū)范圍內(nèi)的設(shè)備、管線、閥門的正常維護(hù)保養(yǎng)。

2適用范圍

適用于液氯包裝崗位

3主要設(shè)備

3.1液氯鋼瓶

現(xiàn)在使用的液氯鋼瓶主要1噸裝的大瓶。瓶體是薄壁焊接壓力容器。它的結(jié)構(gòu)包括瓶體、針形閥、導(dǎo)管、易熔塞及保護(hù)罩等,每個(gè)鋼瓶上有兩個(gè)針形閥(即瓶嘴),還有三個(gè)熔化溫為64-68℃堵頭。合金塞的作用在于當(dāng)鋼瓶溫度升高到64℃以上而出現(xiàn)超壓時(shí),它自行熔化并泄漏出氯氣,從而降低瓶?jī)?nèi)壓力,保護(hù)鋼瓶不致爆炸。但是合金塞在低于64℃條件下,對(duì)其它原因造成的超壓是不起保護(hù)作用的。因此不能認(rèn)為合金塞就是安全閥,而產(chǎn)生麻痹思想。

液氯鋼瓶

3.2納氏泵

納氏泵是一種液環(huán)式氣體壓縮機(jī),它的外殼略似橢圓形,內(nèi)有一旋轉(zhuǎn)葉輪,殼體內(nèi)貯存有適量的液體(當(dāng)氯氣壓縮時(shí)用濃硫酸),葉輪旋轉(zhuǎn)時(shí),其葉輪帶動(dòng)此液體一運(yùn)動(dòng),由于離心力的作用,液體被抽向殼壁形成橢圓形液環(huán)。由于在運(yùn)動(dòng)中上的液體量是相同的,所以在橢圓的長(zhǎng)軸兩端有兩個(gè)較短軸方向大的月牙形空間。在葉輪旋轉(zhuǎn)一周時(shí),葉輪每個(gè)間隔中的液體輪流地趨向和離開(kāi)葉輪的中心,液體的運(yùn)動(dòng)情況就仿佛許多液體活塞,在橢圓長(zhǎng)軸方向,使氣體容積增大,作為氣體吸入的地方,面在短軸方向,由于氣體體積縮小,氣體被壓縮并排去。氣體的吸入與壓出通道是指在殼體及不運(yùn)動(dòng)的部分。

由于液體在泵內(nèi)旋轉(zhuǎn)摩擦?xí)a(chǎn)生熱,氣體的壓縮也將機(jī)械能變?yōu)闊崮?液體在氣體的壓力過(guò)程中部分地被帶至出口通道隨氣

體壓出,所以壓出的氣體及液體的混合物需要在氣液分離器中分離,作為需要重復(fù)使用的液體(硫酸)則需要通過(guò)冷卻后返回吸入口。

在納氏泵中,要求硫酸的濃度在93%以上,以減少泵在高溫下腐蝕。由于氯氣中還含有少量的水分,在泵內(nèi)部分地被硫酸吸收,所以硫酸的濃度會(huì)降低,需要經(jīng)常地用98%的濃硫酸去替代被稀釋的硫酸。

3.3液氯液下泵

3.3.1液氯輸入量:10m3/h

3.3.2輸出壓力:1.4MPa

3.3.3揚(yáng)程:65m

3.3.4電機(jī)功率:15Kw

3.3.5液氯最低液位:≥300mm

3.3.6密封N2壓力:≥0.3MPa

3.4液氯貯槽

3.4.1容積:

3.4.2充裝重量:kg

3.4.3公稱直徑:

49.7m3

50000

2600mm

3.4.4總

長(zhǎng):

9828mm

3.4.5工作壓力:

3.4.6工作溫度:

3.4.7安全閥起跳壓力:

3.4.8材質(zhì):

3.4.9水壓試驗(yàn):

3.4.10氮?dú)鈿饷苄栽囼?yàn):

2.5MPa

-30±5℃

1.1MPa

16MnDR

3.0Mpa

2.0Mpa

4

工藝指標(biāo)要點(diǎn)

4.1液氯液下泵壓力

1.0MPa

4.2鋼瓶充裝重量

1噸

充裝系數(shù):

4.3鋼瓶抽負(fù)壓:

4.4廢氣納氏泵入口負(fù)壓:

4.5廢氣納氏泵出口(分配臺(tái))壓力:

990-1000kg

≤1.25kg/L

-0.005MPa

-0.015±0.005MPa

0Mpa(用廢氣拉走)

4.6鋼瓶空瓶重量

1.0噸

-2-

0.44噸左右

4.7鋼瓶定期檢驗(yàn)期限

4.8氣瓶水壓試驗(yàn)壓力

4.9瓶?jī)?nèi)最高溫度:

4.10液氯中間槽液位:

4.11排污吸收堿液濃度:

4.12鋼瓶充裝壓力:

2年

3.0MPa

≤60℃

≤80%

12%

0.78~1.08Mpa(表壓)

5

操作要點(diǎn)

5.1工藝流程簡(jiǎn)述

來(lái)自液氯貯槽V-20503A/B/C的液氯經(jīng)過(guò)自流入液氯中間槽V-20504A/B,液氯中間槽內(nèi)的液氯經(jīng)液氯液下泵P-20501A/B,供包裝使用。

將經(jīng)過(guò)專人檢查合格的鋼瓶,由行車吊往磅稱上,使液氯鋼瓶的上下充裝嘴的連線與地面保持平行,準(zhǔn)確稱量鋼瓶的重量并認(rèn)真記錄。再將液氯鋼瓶上、下瓶嘴分別與廢氣吸收管線、液氯充裝管線通過(guò)瓶卡與鋼瓶相接,依次打開(kāi)廢氣吸收閥門、液氯鋼瓶入口上瓶嘴針形閥,抽去鋼瓶?jī)?nèi)壓及剩余的氯氣,當(dāng)鋼瓶?jī)?nèi)壓抽到-0.010±0.005Mpa時(shí),關(guān)閉廢氣吸收閥門,打開(kāi)液氯貯槽去液氯中間槽的閥門,控制液氯中間槽液位在80%以下,然后啟動(dòng)液氯液下泵,打開(kāi)液氯充裝閥門,控制液氯液下泵壓力在1.0~1.5MPa之間(實(shí)際1.2左右),進(jìn)行液氯充裝,將

1.0噸的鋼瓶充裝凈重99%~100%:

1000-10kg,充裝完畢后,依次關(guān)閉液

氯充裝閥門、液氯鋼瓶入口針形閥,經(jīng)過(guò)復(fù)稱,作記錄后,并將充滿的鋼瓶用行車吊往重鋼瓶區(qū)存放。

在包裝步驟開(kāi)始及結(jié)束過(guò)程中,產(chǎn)生于原充裝鋼瓶?jī)?nèi)及充裝管線內(nèi)的殘存氯氣,通過(guò)由氯氣緩沖罐、納氏泵、廢氣分配臺(tái)組成的廢氣抽出輸送系統(tǒng)送往廢氯處理工序處理。

5.2液氯包裝的安全技術(shù)要求

5.2.1液氯鋼瓶在充裝前必須認(rèn)真檢查。

a瓶色為草綠色,用白色噴上“液氯”字樣。

b瓶上應(yīng)有兩個(gè)防震圈、安全閥(易熔塞),瓶閥上有中心由巴氏合金澆成的小保險(xiǎn)螺絲。

5.2.2對(duì)有下列情況之一者,應(yīng)妥善處理;否則嚴(yán)禁充裝。

a漆色,字樣和所裝氣體不符合規(guī)定的,或漆色,字樣不易辯認(rèn)的。

b安全附件不全,損壞或不符合的。

c未判明裝過(guò)何種氣體或瓶?jī)?nèi)無(wú)余氣的。

-3-

d鋼印標(biāo)記不全或不能識(shí)別的。

e鋼瓶每2年要進(jìn)行試壓及技術(shù)檢查一次,過(guò)期未檢查的。

f外觀有缺陷不能保證安全的。

g檢驗(yàn)后的首次充裝未經(jīng)臵換或抽空的氣瓶沾有油脂的

5.2.3液氯鋼瓶在充裝時(shí)要注意

a氣瓶充裝后經(jīng)3小時(shí)壓力不得大于其設(shè)計(jì)壓力(3Mpa):Cl2充裝系數(shù)不得大于1.25kg/L。

b嚴(yán)禁超裝。

c磅稱準(zhǔn)確度應(yīng)保持在1000-1kg之內(nèi)。

5.2.4空瓶稱重

a稱重前磅稱校正零位,鋼瓶稱重要求精確到1kg。

b充裝量為500kg的鋼瓶,空瓶重量應(yīng)為230-280kg,包括瓶閥,金屬堵、防震圈在內(nèi),余氣量應(yīng)小于50kg,如大于50kg,并且分析氯氣純度在95%以上者,返回使用。

c充裝量為1000kg的鋼瓶,空瓶重量是440-520kg,余氯量應(yīng)小于80kg,若大于80kg,并且查證氯氣純度在95%以上者,返回使用。

d新瓶一定要用實(shí)際重量值作為瓶重。

5.2.5鋼瓶余氣分析

a余氣純度分析按分析規(guī)程進(jìn)行。

b瓶?jī)?nèi)余氣分析純度在95%以上者可送去包裝。

c瓶?jī)?nèi)余氣分析純度在95%以下者應(yīng)清洗鋼瓶。

d若發(fā)現(xiàn)鋼瓶進(jìn)水,報(bào)請(qǐng)生產(chǎn)技術(shù)科處理。

e若發(fā)現(xiàn)化學(xué)介質(zhì)倒灌,必須申報(bào)生產(chǎn)技術(shù)科處理。

5.2.6試壓及試壓操作

為了保證鋼瓶在使用中的安全,《氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》中規(guī)定鋼瓶每?jī)赡隀z驗(yàn)一次。

檢驗(yàn)的操作步驟如下:

5.2.6.1清洗試壓操作:

(1)抽空余氯

a將需清洗、試壓的鋼瓶,外觀檢查合格后,將瓶?jī)?nèi)余氯用真空泵抽空除氯,必須為負(fù)壓才能清洗。

b余氯超過(guò)50kg以上的,不預(yù)抽空,應(yīng)另行處理。

c瓶?jī)?nèi)進(jìn)水或有其他化學(xué)介質(zhì)倒灌等異常情況,嚴(yán)禁抽空除氯。

(2)堿液除氯

a鋼瓶?jī)?nèi)抽成真空后,關(guān)閉抽空閥卸下紫銅管,利用抽余氯的真空往瓶?jī)?nèi)加堿性水(每瓶大約加堿250克),加滿為止。

b浸泡24小時(shí),放掉堿水用清水把瓶?jī)?nèi)沖洗干凈。

(3)水壓試驗(yàn)

a試驗(yàn)環(huán)境氣溫和試驗(yàn)用水溫度保持在50-35℃。

b鋼瓶加滿水后,在試壓前停留4-5小時(shí),排除瓶?jī)?nèi)殘留氣體,試壓用的計(jì)量瓶同時(shí)加滿水。

c試壓系統(tǒng)不得滲漏和存留氣體。

d試壓前首先檢查壓力表是否準(zhǔn)確完好,試壓泵上的壓力表兩只,且級(jí)別不低于1.5級(jí),壓力表的檢驗(yàn)期不得超過(guò)三個(gè)月。

e試壓時(shí)開(kāi)啟試壓泵,應(yīng)先開(kāi)至設(shè)計(jì)壓力1.96Mpa,然后緩慢卸水(表壓為零)反復(fù)數(shù)次,以排除水中空氣。

f再將計(jì)量箱內(nèi)的水的液面調(diào)至0m處,然后關(guān)閉好卸水閥。

g再緩慢升壓,如無(wú)滲漏現(xiàn)象繼續(xù)開(kāi)壓,升至試驗(yàn)壓力2.94Mpa(相當(dāng)于30kgf/cm2),然后保持1-2分鐘,對(duì)鋼瓶全面檢查。

5.2.6.2檢查內(nèi)容:

a鋼瓶表面滲漏情況(視壓力表有無(wú)變化)

b鋼瓶變形情況,有無(wú)鼓泡膨脹現(xiàn)象。

c檢查鋼瓶的各處焊縫。

鋼瓶檢查后,應(yīng)記下記量瓶?jī)?nèi)水的液面讀數(shù)(總壓入水量),2分鐘后,表壓不變

打開(kāi)卸水閥使水緩慢降壓卸水,使水回到計(jì)量瓶?jī)?nèi),降至壓力表讀數(shù)為零,并準(zhǔn)確記錄計(jì)量瓶?jī)?nèi)的液面讀數(shù)(亳升數(shù))。

5.2.6.3嚴(yán)禁連續(xù)對(duì)同一鋼瓶重做超壓試驗(yàn)。

5.2.6.4清洗、干燥

a拆下尾部安全堵,接管加水,排除試壓水,繼續(xù)沖洗,注意出水無(wú)色透明為止。

b排除沖洗水,拆卸全部閥門、堵頭、將鋼瓶倒臵,出水口向地面將瓶?jī)?nèi)水放盡,再通蒸汽,如此反復(fù)洗蒸至瓶?jī)?nèi)出水無(wú)色透明為止。

c用蒸汽加熱,將瓶?jī)?nèi)水份蒸干,加熱程度以用手摸瓶底有明顯燙手感,方可關(guān)蒸汽。干燥溫度≥60℃。

d鋼瓶干燥以后,用壓縮空氣吹掃瓶?jī)?nèi)雜質(zhì)。

5.2.6.5鋼瓶?jī)?nèi)檢

a用220V/6.3V低壓防爆行燈伸入瓶?jī)?nèi)檢查,腐蝕情況,有關(guān)溝痕、凹狀、渣子等,若有渣子等需要重新清洗與干燥。

b檢查各絲口有無(wú)損壞,若有必須檢修或更換新的。

c裝上閥門,安全堵如有損壞的應(yīng)更換新閥門及安全堵。

d準(zhǔn)確稱量干燥后的鋼瓶重量(不包括鋼瓶附件)記錄讀數(shù)。稱重后在規(guī)定的位臵上打上鋼印(鋼印必須明顯清晰)寫上檢驗(yàn)日期及瓶重,還用白油漆在瓶尾部寫上檢驗(yàn)日期編號(hào)及單位和瓶重。

5.2.6.6氣密性試驗(yàn)

經(jīng)檢驗(yàn)試壓合格的鋼瓶,首次充裝時(shí)作氣密性試驗(yàn),氣密性試驗(yàn)采用化學(xué)方法,用濃氨作檢驗(yàn)試劑,用棉紗沾氨水檢驗(yàn)鋼瓶,如發(fā)現(xiàn)有白色煙霧產(chǎn)生時(shí),應(yīng)及時(shí)查明原因處理或報(bào)廢。

5.2.6.7測(cè)厚度

測(cè)厚用測(cè)厚儀,凡需測(cè)厚的鋼瓶,申報(bào)生產(chǎn)技術(shù)科處理。

6生產(chǎn)調(diào)節(jié),不正常現(xiàn)象處理及事故處理

6.1氣瓶使用年限雖在12年以內(nèi),若在使用過(guò)程中發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重腐蝕或損傷的應(yīng)提前測(cè)厚檢驗(yàn)。

6.2氣瓶無(wú)余壓呈負(fù)壓的應(yīng)查證有無(wú)物料倒灌,若發(fā)現(xiàn)瓶?jī)?nèi)進(jìn)入其它化學(xué)介質(zhì),必須進(jìn)行清瓶處理,并申報(bào)生產(chǎn)技術(shù)科。

6.3氣瓶非本單位檢驗(yàn)的鋼瓶未得到制造及使用單位的技術(shù)鑒定的,申報(bào)生產(chǎn)技術(shù)科。

6.4凡經(jīng)檢驗(yàn),降壓或報(bào)廢的氣瓶應(yīng)打上鋼印負(fù)責(zé)處理。

6.5報(bào)廢處理

a嚴(yán)格執(zhí)行國(guó)家勞動(dòng)總局和我公司關(guān)于液氯鋼瓶充裝、貯存、運(yùn)輸及檢驗(yàn)試壓的具體規(guī)定,經(jīng)檢驗(yàn)不合格的氣瓶堅(jiān)決報(bào)廢,不能繼續(xù)使用。

b試壓不合格的應(yīng)預(yù)報(bào)廢。

c報(bào)廢的鋼瓶要進(jìn)行破壞性處理。

7

設(shè)備開(kāi)停及倒換

接到調(diào)度開(kāi)車通知需通知廢氯氣處理崗位準(zhǔn)備接收廢氯。

7.1開(kāi)啟廢氯輸送泵(納式泵)P-0902A/B。

7.1.1打開(kāi)廢氯輸送泵(納式泵)循環(huán)酸冷卻器E-0902的冷卻水進(jìn)、出口閥。

7.1.2.打開(kāi)氣液分離器V-0907的出口閥、納式泵平?閥。

7.1.3啟動(dòng)納式泵電源按鈕。

7.1.4打開(kāi)納式泵硫酸加酸口閥,冷卻器硫酸回流閥,視硫酸冷卻器回酸平穩(wěn),硫酸分離器液位在視鏡1/2處時(shí),關(guān)閉硫酸加入閥。

7.1.5打開(kāi)液氯包裝廢氣去廢氣緩沖罐V-0905的入口閥、打開(kāi)酸霧分離器V-0908去廢氯處理的出口閥。

7.1.6逐漸打開(kāi)納式泵廢氣入口閥、并同逐漸關(guān)閉納式泵壓力平衡閥。

7.1.7調(diào)節(jié)氯氣壓力平?閥的開(kāi)度,控制納式泵入口壓力在-0.015±0.005Mpa。

7.2給液氯中間槽V-0903A/B加液氯(原始開(kāi)車步驟)

7.2.1打開(kāi)液氯中間槽去廢氣緩沖罐的閥。

7.2.2打開(kāi)液氯中間槽氮?dú)馀Z換閥門,控制氮?dú)饬髁窟m中。

7.2.3將液氯中間槽內(nèi)的氣體臵換5分鐘左右后,關(guān)閉臵換廢氣出口閥、氮?dú)馊肟陂y。

7.2.4打開(kāi)液氯貯槽V-0902A/B/C去液氯中間槽的過(guò)液閥門,液氯中間槽液??入口閥門。

7.2.5打開(kāi)臵換廢氣出口閥約1分鐘后,迅速關(guān)閉該閥,如此2-3次使液氯中間槽槽內(nèi)的氮?dú)馀Z換干凈。

7.2.6控制液氯中間槽的液位在80%以下,關(guān)閉液氯貯槽下的過(guò)液閥、液氯中間槽入口閥。

7.3啟動(dòng)液氯液下泵(液氯液下泵原始開(kāi)車步驟)

7.3.1打開(kāi)液下泵軸承油箱注油排氣帽,油杯密封帽,給軸承箱內(nèi)加油,控制注入的油量使油杯的油位保持在1/2以上。

7.3.2打開(kāi)液下泵軸封氮?dú)獬隹陂y(即入口閥)。

7.3.3打開(kāi)液下泵停車氣囊的氮?dú)獬隹陂y。

7.3.4點(diǎn)動(dòng)啟動(dòng)電源,檢查泵運(yùn)轉(zhuǎn)是否靈活好用。

7.3.5啟動(dòng)液氯液下泵電源,使電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)20分鐘左右,檢查電機(jī)運(yùn)行中有無(wú)雜音,電機(jī)是否發(fā)燙。

7.3.6打開(kāi)液下泵去包裝的出口閥,控制出口壓力0.78~1.08Mpa之間。

7.4液氯充裝

-7-

7.4.1充裝前的準(zhǔn)備工作

7.4.1.1被充裝鋼瓶應(yīng)檢驗(yàn)合格。

7.4.1.2檢查各閥是否處于關(guān)閉狀態(tài),并檢查壓力表及其對(duì)接鋼管是否好用。

7.4.1.3檢查防毒面具是否好用,并準(zhǔn)備好專用工具,記錄紙等。

7.4.1.4檢查確認(rèn)磅稱是否準(zhǔn)確正常備用。

7.4.1.5檢查納式泵是否正常備用。

7.4.1.6通知廢氯處理崗位開(kāi)車。

7.4.2充裝前抽除原鋼瓶?jī)?nèi)剩余氯氣的操作步驟:

7.4.2.1把待充鋼瓶放臵在磅稱上并卸下瓶帽,將兩個(gè)瓶閥一上一下放好。

7.4.2.2稱好皮重并記錄

7.4.2.3將液氯進(jìn)液充裝卡子與液氯鋼瓶下閥相連;將液氯抽氣管與液氯鋼瓶上閥相連。

7.4.2.4先打開(kāi)抽氯總閥,且順序打開(kāi)分配臺(tái)上各抽氯閥,使液氯總閥至鋼瓶閥和抽氯總閥至鋼瓶下閥之間的管道保持負(fù)壓。壓力控制在-0.05Mpa。

7.4.2.5關(guān)閉抽氯分配臺(tái)上的與鋼瓶上閥連接的抽氯閥

7.4.2.6打開(kāi)液氯貯槽去液氯中間槽閥門

7.4.3充氯操作

7.4.3.1開(kāi)始充裝時(shí),一邊從氣相管抽瓶?jī)?nèi)余氣,??邊用液相管充氯臵換后,先關(guān)閉抽氯分配臺(tái)與鋼瓶上閥連接的抽氯閥,打開(kāi)液氯分配臺(tái)與鋼瓶上連接的液氯閥,然后從鋼瓶?jī)蓚€(gè)口同時(shí)充氯。

7.4.3.2充裝開(kāi)始要觀察(手摸)瓶壁溫度是否正常,并用氨水檢查各接口、瓶閥和易熔合金塞是否漏氣,如果漏氣應(yīng)停止充裝,待妥善處理后再進(jìn)行充裝。

7.4.4停車操作

7.4.4.1充裝到規(guī)定數(shù)量時(shí),應(yīng)同時(shí)關(guān)閉鋼瓶上下閥和各個(gè)液氯閥。

7.4.4.2打開(kāi)抽氯管道的抽氯閥,抽除對(duì)接管內(nèi)的存氯至沒(méi)有為止。

7.4.4.3卸下對(duì)接管,填寫記錄。

7.4.4.4用氨水檢查瓶閥和易熔合金塞處是否泄漏,如無(wú)泄漏,帶上瓶帽,卸下氣瓶。

7.4.4.5如不繼續(xù)充裝時(shí)

a通知液化崗位充裝完畢,關(guān)閉液氯去包裝總閥。

b打開(kāi)廢氣抽除閥,將充裝管線內(nèi)的液氯抽盡,使管道壓-8-

力控制-0.005MPa。再關(guān)閉廢氣抽除閥。

c卸下對(duì)接管,填寫好記錄。

7.4.5緊急停車操作

7.4.5.1立即停止充裝,并將鋼瓶的上下閥門關(guān)閉。

7.4.5.2如果超裝,應(yīng)用氯氣泵從鋼瓶出口閥處抽出至規(guī)定重量。

7.4.5.3如果泄漏,應(yīng)立即上緊或用夾具堵漏,如仍不能止漏,應(yīng)推到堿池處理。

7.4.5.4發(fā)現(xiàn)瓶體發(fā)熱,立即關(guān)閉瓶閥,卸下鋼瓶,打開(kāi)瓶閥推下堿池內(nèi)。

7.4.6充裝異常現(xiàn)象及其原因分析和處理辦法

7.4.6.1如果因誤操作砝碼定錯(cuò),或?器誤差過(guò)大,或皮重不對(duì),使液氯充裝過(guò)量,應(yīng)以抽氯管倒出至規(guī)定充裝量。

7.4.6.2如充裝速度過(guò)慢,其原因可能是充裝壓力低,或分配臺(tái)有堵塞物。處理辦法是提高充裝壓力,或卸下對(duì)接管或分配臺(tái)用蒸氣吹掃。

7.4.6.3充裝時(shí)瓶體發(fā)熱,表明瓶?jī)?nèi)已產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng),立即關(guān)閉瓶閥,卸下鋼瓶,打開(kāi)瓶閥推下堿池內(nèi)。

7.4.6.4如有氯氣味,說(shuō)明有泄漏的地方,應(yīng)立即停止充裝,找出泄漏處,并按規(guī)定進(jìn)行處理。

8

液氯包裝???安全技術(shù)要求

8.1嚴(yán)禁敲擊、碰撞、推拉。

8.2鋼瓶?jī)鼋Y(jié)時(shí),不得用火烤。

8.3氣瓶不得靠近熱源。

8.4不能有電磁起重機(jī)搬運(yùn)。

8.5不能在日光下曝曬,重瓶堆放時(shí)不能超過(guò)兩層。

8.6瓶?jī)?nèi)必須留有余壓。

篇3:液氯包裝崗位安全管理規(guī)定

第1條氯屬于Ⅱ級(jí)(高度危害)物質(zhì),直接接觸氯氣生產(chǎn)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸?shù)茸鳂I(yè)人員,必須經(jīng)專業(yè)培訓(xùn),考試合格,方可上崗操作。

第2條氯氣生產(chǎn)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸?shù)痊F(xiàn)場(chǎng),應(yīng)配備搶險(xiǎn)器材,如六角螺帽、專業(yè)扳手、手錘、竹簽、木塞等有效的防護(hù)用具及消防器材,如過(guò)濾式防毒面具、隔離式防毒面具、防護(hù)服、防護(hù)手套、防護(hù)靴等。

第3條定期清理滯留在反應(yīng)設(shè)備和管道內(nèi)的反應(yīng)生成物,消除堵塞。

第4條生產(chǎn)氯氣的車間(作業(yè)場(chǎng)所),空氣中氯氣含量最高允許濃度為1㎎∕㎡.

第5條充裝的液氯鋼瓶,必須執(zhí)行《氣瓶安全檢測(cè)規(guī)定》

第6條設(shè)備、管道檢修時(shí),必須切斷物料來(lái)源和傳動(dòng)設(shè)備電源,,然后泄壓,放盡物料,進(jìn)行氣體置換后,取樣分析氣體合格,方可操作。操作時(shí)應(yīng)有專人監(jiān)護(hù)。需動(dòng)火時(shí),必須事前辦理動(dòng)火手續(xù)。

第7條液氯的充裝壓力不得超過(guò)1.1mpa。

第8條嚴(yán)禁將油類、棉紗等易燃物和與氯氣易發(fā)生反應(yīng)的物品放在鋼瓶的附近。

第9條應(yīng)采用經(jīng)過(guò)退火處理的紫銅管連接鋼瓶。紫銅管應(yīng)經(jīng)耐壓試驗(yàn)合格。

第10條開(kāi)啟瓶閥要緩慢操作,關(guān)閉時(shí)亦不能用力過(guò)猛或強(qiáng)力關(guān)閉。

第11條液氯鋼瓶的充裝安全應(yīng)遵守如下規(guī)定:

1.充裝前要校準(zhǔn)計(jì)量衡器,檢查臺(tái)面和計(jì)量杠桿。充裝用的?器每三個(gè)月檢定一次,確保準(zhǔn)確。

2.充裝前必須有專人對(duì)鋼瓶進(jìn)行全面檢查,確認(rèn)無(wú)缺陷和異物,方可充裝。

3.鋼瓶充裝系數(shù)為1.25㎏∕L,嚴(yán)禁超裝。

4.充裝后的鋼瓶必須復(fù)驗(yàn)充裝量。兩次稱重誤差不得超過(guò)充裝量得1%。復(fù)磅時(shí)應(yīng)換人換衡器。

5.充裝后的重量均應(yīng)登記,作為使用期中的跟蹤檔案。

6.出庫(kù)前應(yīng)有產(chǎn)品合格證。合格證必須注明:瓶號(hào)、容量、重量、充裝日期、充裝人和復(fù)磅人姓名或代號(hào)。

7.鋼瓶有以下??況時(shí)不得充裝:

①漆色、字樣和氣體不符合規(guī)定或漆色、字樣脫落,不易識(shí)別氣體類別。

②鋼印標(biāo)記不全或不能識(shí)別。

③新瓶無(wú)合格證。

④超過(guò)技術(shù)檢驗(yàn)期限。

⑤安全附件不全、損壞或不符合規(guī)定。

⑥瓶閥和后封頭絲堵上緊后,螺口外漏不足三扣。

⑦瓶體溫度超過(guò)40℃時(shí)。

⑧液氯鋼瓶外觀有嚴(yán)重變形、腐蝕及凹凸不平現(xiàn)象。

第11條液氯鋼瓶的儲(chǔ)存安全應(yīng)遵守如下規(guī)定:

1.鋼瓶禁止露天存放,也不準(zhǔn)使用易燃、可燃材料搭設(shè)的棚架存放,必須儲(chǔ)存在專用庫(kù)房?jī)?nèi)。

2.空瓶和充裝后的重瓶必須分開(kāi)放置,禁止混放。

3.每天包裝完的重瓶不允許放在現(xiàn)場(chǎng),必須要求司機(jī)拉走。

4.充裝量為500㎏和1000㎏的重瓶,應(yīng)橫向臥放,防止?jié)L動(dòng),并留出吊運(yùn)間距和通道。存放高度不得超過(guò)兩層。

第12條液氯鋼瓶的運(yùn)輸安全應(yīng)遵守如下規(guī)定:

1.鋼瓶裝卸、搬運(yùn)時(shí)必須戴好瓶帽、防震圈、嚴(yán)禁撞擊。

2.充值量為50㎏的鋼瓶裝卸時(shí),要用橡膠板襯墊,用手推車搬運(yùn)時(shí),應(yīng)加以固定。

3.充裝量為500㎏和1000㎏的鋼瓶裝卸時(shí),應(yīng)采取起重機(jī)械,起重量應(yīng)大于瓶體重量的一倍,并掛鉤牢固。嚴(yán)禁使用叉車裝卸。

4.起重機(jī)械的卷?yè)P(yáng)機(jī)要采用雙制動(dòng)裝置,使用前必須進(jìn)行檢查,確保正常,嚴(yán)禁外來(lái)人員動(dòng)用起重機(jī)械,每天使用完起重機(jī)械必須斷電后方可離崗。

5.夜間裝卸時(shí),場(chǎng)地必須有足夠的照明。

第13條液氯充裝過(guò)程中的泄露應(yīng)急措施:

1.液氯鋼瓶泄露時(shí),嚴(yán)禁想瓶體噴水,應(yīng)立即轉(zhuǎn)動(dòng)氣瓶,使泄露部位朝上,位于氯的氣相空間。

2.瓶閥密封填料泄露時(shí),應(yīng)查壓緊螺帽是否松動(dòng)或擰緊壓緊螺帽;瓶閥出口泄露時(shí),應(yīng)查瓶閥是否關(guān)緊或關(guān)緊瓶閥,或用銅螺帽密封瓶閥口。

3.瓶體泄露點(diǎn)為空洞時(shí),可使用竹簽、木塞、止漏器堵漏處理。