采樣數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要,一式三份,供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁,一般散裝樣品每份不少于0.5Kg。

鑒于采樣的數(shù)量和規(guī)則各有不同,一般可按下述方法進(jìn)行。

(1)液體、半流體飲食品。如植物油、鮮乳、酒或其它飲料,如用大桶或大罐盛裝者,應(yīng)先行充分混勻后采樣。樣品應(yīng)分別盛放在三個(gè)干凈的容器中,盛放樣品的容器不得含有待測(cè)物質(zhì)及干擾物質(zhì)。

(2)糧食及固體食品應(yīng)自每批食品的上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品混合后按四分法對(duì)角取樣,再進(jìn)行幾次混合,最后取有代表性樣品。

(3)肉類、水產(chǎn)等食品應(yīng)按分析項(xiàng)目要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。

(4)罐頭、瓶裝食品或其它小包裝食品,應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣。同一批號(hào)取樣件數(shù),250g以上的包裝不得少于6個(gè),250g以下的包裝不得少于10個(gè)。摻偽食品和食物中毒的樣品采集,要具有典型性。

由于食品數(shù)量較大,而且目前的檢測(cè)方法大多數(shù)具有破壞作用,故不能對(duì)全部食品進(jìn)行校驗(yàn),必須從整批食品中采取一定比例的樣品進(jìn)行校驗(yàn)。從大量的分析對(duì)象中抽取具有代表性的一部分樣品作為分析化驗(yàn)樣品,這項(xiàng)工作即稱為樣品的收集或采樣。食品的種類繁多,成分復(fù)雜。同一種類的食品,其成分及其含量也會(huì)因品種、產(chǎn)地、成熟期、加工或保藏條件不同而存在相當(dāng)大的差異;同一分析對(duì)象的不同部位,其成分和含量也可能有較大差異。從大量的、組成成分不均勻的被檢物質(zhì)中采集能代表全部被檢物質(zhì)的分析樣品(平均樣品),必須采用正確的采樣方法。如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分,即使以后的樣品處理、檢測(cè)等一系列環(huán)節(jié)非常精密、準(zhǔn)確,其檢測(cè)的結(jié)果亦毫無(wú)價(jià)值,甚至導(dǎo)出錯(cuò)誤的結(jié)論。可見(jiàn),采樣是食品分析工作非常重要的環(huán)節(jié)。

正確采樣,必須遵循以下兩個(gè)原則:

第一,采集的樣品要均勻一致、有代表性,能夠反映被分析食品的整體組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況;

第二,在采樣過(guò)程中,要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo),防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。

1.采樣步驟

樣品通常可分為檢樣、原始樣品和平均樣品。采集樣品的步驟一般分五步,依次如下。

(1)獲得檢樣由分析的整批物料的各個(gè)部分采集的少量物料成為檢樣。

(2)形成原始樣品許多份檢驗(yàn)綜合在一起稱為原始樣品。如果采得的檢驗(yàn)互不一致,則不能把它們放在一起做成一份原始樣品,而只能把質(zhì)量相同的檢樣混在一起,作成若干份原始樣品。

(3)得到平均樣品原始樣品經(jīng)過(guò)技術(shù)處理后,再抽取其中一部分供分析檢驗(yàn)用的樣品稱為平均樣品。

(4)平均樣品三分將平均樣品平分為三份,分別作為檢驗(yàn)樣品(供分析檢測(cè)使用)、復(fù)驗(yàn)樣品(供復(fù)驗(yàn)使用)和保留樣品(供備查或查用)。

(5)填寫采樣記錄采樣記錄要求詳細(xì)填寫采樣的單位、地址、日期、樣品的批號(hào)、采樣的條件、采樣時(shí)的包裝情況、采樣的數(shù)量、要求檢驗(yàn)的項(xiàng)目以及采樣人等資料。

2.采樣的一般方法

采樣通常有兩種方法:隨機(jī)抽樣和代表性取樣。隨機(jī)抽樣是按照隨機(jī)的原則,從分析的整批物料中抽取出一部分樣品。隨機(jī)抽樣時(shí),要求使整批物料的各個(gè)部分都有被抽到的機(jī)會(huì)。代表性取樣則是用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣,即已經(jīng)掌握了樣品隨空間(位置)和時(shí)間變化的規(guī)律,按照這個(gè)規(guī)律采取樣品,從而使采集到的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量,如對(duì)整批物料進(jìn)行分層取樣、在生產(chǎn)過(guò)程的各個(gè)環(huán)節(jié)取樣、定期從貨架上采取陳列不同時(shí)間的食品的取樣等。

兩種方法各有利弊。隨機(jī)抽樣可以避免人為的傾向性,但是,在有些情況下,如難以混勻的食品(如黏稠液體、蔬菜等)的采樣,僅僅使用隨機(jī)抽樣法是不行的,不如結(jié)合代表性取樣,從有代表性的各個(gè)部分分別取樣。因此,采樣通常采用隨機(jī)抽樣與代表性取樣相結(jié)合的方式。

3.采樣數(shù)量

食品分析檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確與否通常取決于兩個(gè)方面:①采樣的方法是否正確;②采樣的數(shù)量是否得當(dāng)。因此,從整批食品中采取樣品時(shí),通常按一定的比例進(jìn)行。確定采樣的數(shù)量,應(yīng)考慮分析項(xiàng)目的要求、分析方法的要求和被分析物的均勻程度三個(gè)因素。一般平均樣品的數(shù)量不少于全部檢驗(yàn)項(xiàng)目的四倍;檢驗(yàn)樣品、復(fù)驗(yàn)樣品和保留樣品一般每份數(shù)量不少于0.5Kg。檢驗(yàn)摻偽物的樣品,與一般的成分分析的樣品不同,分析項(xiàng)目事先不明確,屬于捕捉性分析,因此,相對(duì)來(lái)講,取樣數(shù)量要多一些。

4.采樣的注意事項(xiàng)

(1)一切采樣工具(如采樣器、容器、包裝紙等)都應(yīng)清潔、干燥、無(wú)異味,不應(yīng)將任何雜質(zhì)帶入樣品中。例如,作3,4-苯并芘測(cè)定的樣品不可用石蠟封瓶口或用蠟紙包,因?yàn)橛械氖灪?,4-苯并芘;檢測(cè)微量和超微量元素時(shí),要對(duì)容器進(jìn)行預(yù)處理;作鋅測(cè)定的樣品不能用含鋅的橡皮膏封口;作汞測(cè)定的樣品不能使用橡皮塞;供微生物檢驗(yàn)用的樣品,應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作規(guī)程。

(2)設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo),在進(jìn)行檢測(cè)之前樣品不得被污染,不得發(fā)生變化。例如,作黃曲霉毒素B1測(cè)定的樣品,要避免陽(yáng)光、紫外燈照射,以免黃曲霉毒素B1發(fā)生分解。

(3)感官性質(zhì)極不相同的樣品,切不可混在一起,應(yīng)另行包裝,并注明其性質(zhì)。

(4)樣品采集完后,應(yīng)在4h之內(nèi)迅速送往檢測(cè)室進(jìn)行分析檢測(cè),以免發(fā)生變化。

(5)盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽,注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、樣品批號(hào)、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項(xiàng)目及采樣人。

篇2:氣體監(jiān)測(cè)采樣工操作規(guī)程

1.采集密閉內(nèi)氣樣時(shí),要首先檢查密閉外氣體是否超限(CH4不超過(guò)1%,CO2也不超過(guò)1.5%,CO不超過(guò)24×10-6,O2不低于20%,其他氣體符合《煤礦安全規(guī)程》第100條規(guī)定),方可進(jìn)行操作。

2.采樣過(guò)程中,要隨時(shí)注意附近的頂?shù)装寮巴L(fēng)情況,嚴(yán)禁在危險(xiǎn)地區(qū)操作。

3.采樣中,要注意車輛和來(lái)往行人,以免被撞傷。

4.帶齊所用工具并進(jìn)行詳細(xì)檢查,要求完整、齊全、準(zhǔn)確、靈活好用:

(1)采樣泵要有足夠的排氣壓力,能迅速充起充足球膽,聲音正常,保證連續(xù)使用1小時(shí)以上。

(2)取樣桿、取樣球、膠皮管、球膽,要保證外觀無(wú)損傷、不漏氣。

(3)溫度計(jì)經(jīng)過(guò)校驗(yàn),刻度清晰、準(zhǔn)確。

(4)多種氣體檢定器和各種氣體檢定管:CO、CO2、O2、CH4等檢測(cè)范圍合適、不失效。

(5)備有微風(fēng)管、筆記本、筆和其他工具,能保證正常使用,不發(fā)生安全事故。

5.在正式采樣之前,對(duì)球膽進(jìn)行沖洗。

6.本工種操作應(yīng)遵照下列順序進(jìn)行:

檢查儀器、工具、安全檢查、采樣送分析室整理儀器、工具。

7.采樣之前,首先對(duì)球膽進(jìn)行沖洗。其方法步驟是:把預(yù)測(cè)地點(diǎn)的氣體通過(guò)采樣球或抽氣泵壓入球膽內(nèi),球膽中部膨脹厚度不小于5厘米。左手拿球膽底部,將球膽平放在大腿上,右手由上向下擠壓球膽,排出球膽內(nèi)氣體,如此操作3次沖洗球膽。

8.采集密閉內(nèi)氣樣:進(jìn)入密閉前柵欄外,首先觀察密閉外U形壓差計(jì),判斷密閉是進(jìn)風(fēng)還是出風(fēng),如果密閉前沒(méi)有U形壓差計(jì),可用微風(fēng)管或粉筆沫檢查該密閉是進(jìn)風(fēng)還是出風(fēng)。

(1)密閉進(jìn)風(fēng)時(shí)的采樣:將取樣膠管通過(guò)測(cè)氣孔送入密閉內(nèi),或?qū)⒛z管連接在留好的管子上,在膠管四周用黃泥或其他東西堵嚴(yán)實(shí)。不得使密閉外新鮮空氣混入氣樣中,用采樣泵連續(xù)取10分鐘以上,將采樣球膽沖洗以后,即可采樣,將球膽充足充飽后,用夾子夾緊球膽口,并填寫采樣記錄,將標(biāo)簽貼在球膽上。

(2)密閉內(nèi)出風(fēng)時(shí)的采樣:將取樣膠管通過(guò)測(cè)氣孔送入密閉內(nèi),或?qū)⒛z管直接連接在留好的管子上,在膠管四周用黃泥或其他東西堵嚴(yán)實(shí),用采樣泵或取樣球采樣,將采樣球膽沖洗以后即可采樣,應(yīng)將采樣球膽充足充飽,用夾子夾緊球膽口,并填寫采樣記錄等。

(3)取樣完畢后,要將柵欄打好,防止其他人員誤入。

(4)如密閉反水池出水時(shí),必須在取樣的同時(shí)測(cè)量水溫。

9.在工作面隅角及巷道高冒處取樣:將取樣桿送至頂板10~20厘米處,用抽氣泵或取樣球取樣,視采樣空間大小、氣體來(lái)源等情況,具體決定對(duì)氣樣的置換時(shí)間和對(duì)球膽的沖洗次數(shù),在取樣的同時(shí)測(cè)量溫度,應(yīng)將球膽充足充飽后,用夾子夾緊球膽口,詳細(xì)觀察該地點(diǎn)有無(wú)積熱現(xiàn)象和自燃征兆,并作詳細(xì)記錄。

10.材料道、刮板輸送機(jī)道后部采空區(qū)取樣:將取樣桿送入后部采空區(qū),用抽氣泵或取樣球取樣,抽氣時(shí)間不少于3分鐘,在取樣的同時(shí)測(cè)量溫度,將球膽沖洗后方可取樣,并仔細(xì)觀察有無(wú)自燃征兆和積熱現(xiàn)象,要作詳細(xì)記錄。

11.在材料道、刮板輸送機(jī)道風(fēng)流及工作面架間取樣:

(1)在材料道、刮板輸送機(jī)道風(fēng)流中取樣時(shí),應(yīng)將取樣桿置于巷道上方,取樣位置視現(xiàn)場(chǎng)情況而定,一般應(yīng)設(shè)在停采線附近,在取樣的同時(shí)測(cè)量溫度。用取樣球取樣時(shí),應(yīng)將球膽按要求沖洗后,方可取樣。

(2)架間取樣,應(yīng)將取樣桿置于工作面后部采空區(qū)或頂板上方。在取樣的同時(shí)測(cè)量溫度。將球膽按要求沖洗后再取樣,應(yīng)對(duì)工作面進(jìn)行觀察有無(wú)積熱、氣味異常等現(xiàn)象,并做認(rèn)真記錄。

12.探氣孔取樣:

用細(xì)竿或其他東西將膠管送入探氣孔內(nèi)(長(zhǎng)度不少于1米),并用黃泥將膠管周圍堵嚴(yán)實(shí)。確保外部氣體不得進(jìn)入,用采樣泵取樣抽氣時(shí)間不少于20分鐘,確保取到內(nèi)部氣樣,將球膽按要求沖洗后方可取樣。取樣后要及時(shí)用棉紗等封實(shí)探氣孔。

13.采樣后,應(yīng)將球膽口綁扎牢固,以免漏氣,應(yīng)及時(shí)將氣樣送化驗(yàn)室進(jìn)行氣體分析。自采樣到氣體分析間隔時(shí)間不得超過(guò)10小時(shí)。

14.如果有炮煙,嚴(yán)禁采樣。

15.火區(qū)采樣工采樣時(shí),要2人同行,進(jìn)入采樣地點(diǎn)前,應(yīng)先檢查甲烷、一氧化碳、氧氣等氣體,超限時(shí)禁止進(jìn)入。

16.升井后及時(shí)將氣樣送化驗(yàn)室。

17.向值班人員匯報(bào)現(xiàn)場(chǎng)情況,并認(rèn)真填寫取樣時(shí)間、地點(diǎn)、對(duì)應(yīng)球膽號(hào),溫度等。

篇3:采樣安全技術(shù)措施

(一)火車采樣

1、必須嚴(yán)格遵守集裝站、裝車站的有關(guān)安全規(guī)定;

2、電器化鐵路段依照《電器化鐵路安全技術(shù)措施》進(jìn)行操作;

3、火車運(yùn)行過(guò)程中,嚴(yán)禁扒、跳火車;

4、采樣時(shí)嚴(yán)禁跨車廂;

5、嚴(yán)禁在火車上采樣過(guò)程中從事其它與本職工作無(wú)關(guān)的事情。

6、集裝站在火車上采樣時(shí),必須提前與集裝站工作人員聯(lián)系好,跟在平煤工后進(jìn)行采樣,嚴(yán)禁正在裝車時(shí)進(jìn)行采樣;

(二)倉(cāng)下采樣

1、采樣人員必須進(jìn)行安全培訓(xùn),了解倉(cāng)下情況,熟悉安全路線;

2、倉(cāng)下采樣時(shí)必須嚴(yán)格遵守洗煤廠、篩選廠的有關(guān)安全規(guī)定;

3、倉(cāng)下采樣至少應(yīng)有兩人,以便相互照應(yīng);

4、采樣前必須先檢查采樣工具,確認(rèn)牢固可靠方可應(yīng)用,進(jìn)入倉(cāng)下必須帶照明工具、安全帽;

5、進(jìn)入儲(chǔ)煤倉(cāng)之前必須先和相關(guān)單位值班人員打招呼,以便有事隨時(shí)聯(lián)系,防止出現(xiàn)意外事故,采完樣后,離開(kāi)儲(chǔ)煤倉(cāng)后應(yīng)及時(shí)通知相關(guān)單位值班人員;

6、倉(cāng)下采樣必須在指定地點(diǎn),嚴(yán)禁跨出安全圍欄;

7、到采樣點(diǎn)后,首先要仔細(xì)觀察設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況及給煤機(jī)中的煤流,注意其中是否混有雜物,防止采樣時(shí)碰傷、刮傷、戳傷。

(三)汽車采樣

1、采樣時(shí)嚴(yán)禁爬車,必須站在采樣平臺(tái)采樣;

2、必須等車停穩(wěn)后方可進(jìn)行采樣;

3、采樣人與司機(jī)互相配合,采完樣后得到采樣人通知后,司機(jī)方可啟動(dòng)車。

(四)井下采煤層樣

1、駐礦專職采樣人員必須經(jīng)過(guò)入井安全培訓(xùn),熟悉礦井巷道布置及避災(zāi)路線;

2、必須遵守《煤礦安全規(guī)程》要求的一切內(nèi)容;

3、入井前必須先檢查工具,如鎬、梯子、防護(hù)鏡等;

4、煤質(zhì)處機(jī)關(guān)人員下井采煤層樣時(shí),必須有礦方人員陪同。到地方小井采樣時(shí),不具備通風(fēng)條件的嚴(yán)禁入井,不能進(jìn)入采空區(qū),只能在大巷、新工作面采樣;

5、選擇采樣點(diǎn)位置應(yīng)盡量避開(kāi)行車路線或正在運(yùn)行的設(shè)備,若無(wú)法避開(kāi)時(shí),應(yīng)選擇視線較好的地段,不能在拐彎附近進(jìn)行采樣;

6、采樣前一定要在采樣點(diǎn)位置敲幫問(wèn)頂,確定其無(wú)異常時(shí)方可開(kāi)始;

7、采樣時(shí)必須先把梯子放穩(wěn),由一人護(hù)住梯子,采樣人帶好防護(hù)鏡后,進(jìn)行采樣,其它人必須站在3米以外的安全地帶;

8、采樣過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》和《煤層樣采取實(shí)施細(xì)則》進(jìn)行操作。

(五)皮帶上采樣

1、井下皮帶上采樣時(shí),必須遵守《煤礦安全規(guī)程》要求的一切內(nèi)容;

2、必須至少有一名礦方人員陪同;

3、嚴(yán)禁皮帶運(yùn)行時(shí)跨越皮帶;

4、采樣前必須與開(kāi)皮帶人員協(xié)商,等皮帶停后,皮帶開(kāi)關(guān)閉鎖并有一人監(jiān)護(hù),然后方可采樣,嚴(yán)禁皮帶運(yùn)行時(shí)在皮帶上或皮帶中轉(zhuǎn)點(diǎn)采樣;

5、作粒度分析試驗(yàn)時(shí),必須先停皮帶、開(kāi)關(guān)閉鎖、并有一人監(jiān)護(hù)然后方可上皮帶采樣,按規(guī)定量采好后把煤樣拿到一較寬敞地方進(jìn)行試驗(yàn),嚴(yán)禁站在皮帶上過(guò)篩;

6、采樣時(shí)必須按照規(guī)范要求進(jìn)行操作。

(六)震動(dòng)篩上采樣安全技術(shù)措施

1、必須使用干燥木把的采樣器具,以防設(shè)備漏電。

2、必須至少有一名廠方人員陪同。

3、嚴(yán)禁進(jìn)入正在運(yùn)行的震動(dòng)篩中采樣。