制梁場氯化物指標(biāo)的監(jiān)測規(guī)程--硝酸銀滴定法

1.目的

為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序,提高水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,特制定本規(guī)程。

2.適用范圍

本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵**局集團(tuán)第*工程有限公司**制梁場。

3.原理

在中性或者弱堿性范圍內(nèi)(PH=6.5~10.5),以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀滴定氯化物時,由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度,氯離子首先被完全沉淀出來后,然后鉻酸鹽才以鉻酸銀形式沉淀出來,產(chǎn)生磚紅色物質(zhì),指示氯離子滴定的終點(diǎn)達(dá)到。沉淀滴定反應(yīng)如下:

鉻酸銀離子的濃度與沉淀形成的快慢有關(guān),必須加入足量的指示劑。且由于有稍過量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點(diǎn)較難判斷,所以需要以蒸餾水作空白滴定,以作對照判斷(使終點(diǎn)色調(diào)一致)。

4.試劑

監(jiān)測時氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)試劑的氯化鈉應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)或優(yōu)級純試劑,其他監(jiān)測試劑除非另有說明,均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑;監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。

4.1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NaCl)=0.0141mol/L,相當(dāng)于500mg/L氯化物含量:將基準(zhǔn)試劑氯化鈉置于坩堝內(nèi),在500~600℃加熱40~50min。在干燥器中冷卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水中,在容量瓶中稀釋至1000mL。吸取10.0mL,用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物()。

4.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(AgNO3)=0.0141mol/L:稱取于105℃烘干半小時的硝酸銀2.3950g,溶于蒸餾水并稀釋至1000mL,貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度,步驟如下:

吸取25.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置錐形瓶中,加蒸餾水25mL。另取一錐形瓶,取50mL蒸餾水作為空白。各加入1mL鉻酸鉀溶液指示劑,在不斷搖動下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至剛出現(xiàn)磚紅色沉淀為終點(diǎn)。計算每毫升硝酸銀溶液所相當(dāng)?shù)穆然锪?然后校正其濃度,再做最后標(biāo)定。

1mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.50mg氯化物()。

4.3鉻酸鉀溶液:50g/L:稱取5g鉻酸鉀溶于少量蒸餾水中,滴加硝酸銀至有紅色沉淀生成,搖勻,靜置12h,然后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100mL。

4.4酚酞指示液:稱取0.5g酚酞,溶于50mL95%乙醇中,加入50mL蒸餾水,再滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液使溶液呈微紅色。

4.5硫酸溶液,C(1/2H2SO4)=0.05mol/L。

4.60.2%氫氧化鈉溶液,稱取0.2g氫氧化鈉,溶于水中并稀釋至100ml。

4.7氫氧化鋁懸浮液:溶解125g硫酸鋁鉀(KAl(SO4)2.12H2O)于1000mL蒸餾水中,加熱至60℃,然后邊攪拌邊緩緩加入55mL氨水。放置約1h后,移至一個大瓶中,用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物,直到洗滌液不含氯離子為止。用蒸餾水稀釋至約為1L。

4.830%過氧化氫(H2O2)。

4.9高錳酸鉀,C(1/5KMnO4)=0.01mol/L。

4.1095%乙醇。

5.儀器

①常用化驗室儀器和以下儀器

②錐形瓶,150mL。

③滴定管,50mL,棕色。

④吸管,5mL。25mL

6.采樣和樣品貯存

采集代表性水樣,放在干凈且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內(nèi)。保存時不必加入特別的防腐劑。

7.步驟

7.1干擾排除

若無以下各種干擾,此預(yù)處理步驟可以省去。

(1)如水樣渾濁或帶有顏色,則取150mL或適量水樣稀釋至150mL,置于250mL錐形瓶內(nèi)。加入2mL氫氧化鋁懸浮液,振蕩過濾,棄去最初20mL的濾液,用干凈清潔錐形瓶接取濾液備用。

(2)如果水樣有機(jī)物含量高或者色度大,可用馬弗爐灰化法預(yù)先處理水樣。取適量廢水于瓷蒸發(fā)皿中,調(diào)節(jié)PH至8~9,在水浴上蒸干,置于馬弗爐中在600℃灼燒1h,取出冷卻后,加10mL蒸餾水使溶解,移入錐形瓶中,調(diào)節(jié)PH至7左右,稀釋至50mL。

(3)由有機(jī)質(zhì)產(chǎn)生的較輕色度,可以加入0.01mol/L高錳酸鉀2mL煮沸。再滴加乙醇以除去多余的高錳酸鉀至水樣退色,過濾,濾液貯存于錐形瓶中備用。

(4)如果水樣中含有硫化物、亞硝酸鹽或硫代硫酸鹽,則加氫氧化鈉溶液將水調(diào)節(jié)至中性或者弱堿性,加入1mL30%過氧化氫,搖勻。1min后,加熱至70~80℃,以除去過量的過氧化氫。

(5)水樣的高錳酸鹽指數(shù)超過15mg/L,可加入少量高錳酸鉀晶體,煮沸。加入數(shù)滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀,再進(jìn)行過濾。

7.2樣品監(jiān)測

(1)取50mL水樣或經(jīng)過處理的水樣(若氯化物含量高,可取適量水樣用水稀釋至50mL)置于錐形瓶中;另取一錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白。

(2)如水樣的PH值在6.5~10.5范圍時,可直接滴定。超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑,用0.05mol/L硫酸溶液或0.2%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至PH為8.0左右。

(3)加1mL鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為終點(diǎn)。同時作空白滴定。

8.結(jié)果的表示

氯化物C(mg/L)按以下公式計算

C(mg/L)=

式中:V1―蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)

V2―水樣消耗硝酸銀溶液體積(mL)

M―硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)

V―水樣體積(mL)mol/L

35.45―氯離子(Cl-)摩爾質(zhì)量(g/mol)

9.注意事項

鉻酸鉀在水樣中的濃度影響終點(diǎn)達(dá)到的遲早,在50~100mL滴定液中加入1mL5%鉻酸鉀溶液,使CrO42-濃度為2.6×10-3~5.2×10-3mol/L。在滴定終點(diǎn)時,硝酸銀加入量略過終點(diǎn),可用空白測定值消除。

10.相關(guān)文件

國標(biāo)GB11896-89

中鐵**局集團(tuán)有限公司化驗與監(jiān)測管理方法

11、相關(guān)記錄

硝酸銀滴定法監(jiān)測氯化物原始記錄

篇2:制梁場氨氮（NH3N）指標(biāo)蒸餾滴定法監(jiān)測規(guī)程

制梁場氨氮(NH3-N)指標(biāo)的監(jiān)測規(guī)程--蒸餾滴定法

1.目的

為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序,提高監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,特制定本規(guī)程。

2.適用范圍

本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵**局集團(tuán)第*工程有限公司**制梁場。

3.定義、原理及干擾消除

3.1定義:

氨氮(NH3-N)以游離(NH3)或(NH4+)形式存在于水中,兩者的組成比取決于水中的PH值和水溫。當(dāng)PH高時,游離氨的比例高。反之,則氨鹽的比例高,水溫則相反。

水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物,有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用,還原為氨。在有氧環(huán)境中,水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁},甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。監(jiān)測水中各種形態(tài)的氮化合物,有助于評價水體被污染和自凈的狀況。

3.2原理:

滴定法僅適用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至PH6.0-7.4范圍,加入氧化鎂使水樣呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨被硼酸溶液吸收,以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溜出液中的銨。

注:本方法適用于飲用水和廢水中氨的測定。

3.3干擾:

3.3.1尿素可能是主要干擾,它在規(guī)定條件下以氨餾出,從而引起結(jié)果偏高;揮發(fā)性胺類也引起干擾,它們會被餾出并在滴定時與酸反應(yīng),因而使結(jié)果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也會以這種方式被測定。

3.3.2當(dāng)水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應(yīng)的物質(zhì),如揮發(fā)性胺類等,則將使測定結(jié)果偏高。

4.試劑

監(jiān)測時硫酸標(biāo)準(zhǔn)試劑的無水碳酸鈉應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)或優(yōu)級純試劑,其他監(jiān)測試劑除非另有說明,均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑;監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。

4.1混合指示劑:稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇;另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍(lán)溶液混合后供用(可使用一個月)。

注:為使滴定終點(diǎn)明顯,必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲基藍(lán)溶液于混合指示液中,以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。

4.2硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L):分取5.6mL(1+9)硫酸溶液于1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混勻。按下述操作進(jìn)行標(biāo)定。

稱取經(jīng)180℃干燥2h的優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑級無水碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱準(zhǔn)至0.0001g),

溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。移取25.00mL碳酸鈉溶于150mL錐形瓶中,加25mL水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量,用下式計算硫酸溶液的濃度。

硫酸溶液濃度(1/2H2SO4,mol/L)=

式中:W――碳酸鈉的重量(g);

V――硫酸溶液的體積(mL);

52.995――(1/2Na2CO3)摩爾質(zhì)量(g/mol)。

4.3硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L。

4.4無氨水:用下列方法之一制備

4.4.1離子交換法

蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升流出液加10g同樣的樹脂,以利于保存。

4.4.2蒸餾法

在1000mL是蒸餾水中,加0.1mL硫酸(=1.84g/mL),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50mL餾去液,然后將約800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升餾出液加10g強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型)。

4.5防爆沸顆粒。

4.6防沫劑:如石蠟碎片。

5.儀器

5.1常用化驗室儀器。

5.2500mL凱氏燒瓶、直型冷凝管

5.3酸式滴定管、錐形瓶

5.4電爐

5.5蒸餾器:

由一個500~800mL的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝器末端可連接一適當(dāng)長度的滴管,使出口端浸入吸收液面下約2cm。

6.水樣采樣、保存和試樣準(zhǔn)備

6.1加250mL水樣于凱氏燒瓶中,加入適量沸石

6.2試樣的制備:加熱蒸餾,至蒸餾出液達(dá)200mL時,停止蒸餾,定容至250mL。

6.3實驗室樣品應(yīng)收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),要盡快分析,否則應(yīng)在2~5℃下存放,或用硫酸(=1.84g/mL)將樣品酸化,使PH<2。應(yīng)注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。

7.步驟

7.1水樣的測定

7.1.1于全部蒸餾預(yù)處理、以硼酸溶液為吸收液的蒸餾出液中,加2滴混合指示劑,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為止,記錄硫酸溶液的用量。

7.1.2空白監(jiān)測:以無氨水代替水樣,同水樣處理及滴定的全程序步驟進(jìn)行測定。

8.結(jié)果的表示

按下式計算:

NH3-N(N,mg/L)=

式中:A――滴定水樣時消耗硫酸溶液體積(mL);

B――空白試驗消耗硫酸溶液體積(mL);

M――硫酸溶液濃度(mol/l);

V――水樣體積(mL);

14.01――氨氮(N)摩爾質(zhì)量。

9.注意事項

9.1蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生暴沸,否則會造成蒸餾出液溫度升高,氨吸收不完全。

9.2防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫,必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

水樣如含余氯,則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,每0.5mL可除去0.25mg余氯。

10.相關(guān)文件

國標(biāo)GB7478-87

中鐵**局集團(tuán)有限公司化驗與檢測管理方法

11.相關(guān)記錄

滴定法監(jiān)測氨氮原始記錄

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定原始記錄