制梁場溶解氧（DO）指標碘量法監測規程
制梁場溶解氧(DO)指標的監測規程――碘量法
1.目的
為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序,提高水質監測數據的準確性,特制定本規程。
2.適用范圍
本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。
3.定義、原理
3.1定義:
溶解在水中的分子態氧稱為溶解氧。
3.2方法原理:
在水樣中溶解氧與剛剛沉淀的二價氫氧化錳(將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價硫酸錳中制得)反應。酸化后,生成的高價錳化合物將碘化物氧化游離出等當量的碘,用硫代硫酸鈉滴定法,測定游離碘量。
注:①碘量法是測定水中溶解氧的基準方法。在沒有干擾的情況下,此方法適用于各種溶解氧濃度大于0.2mg/L和小于氧的飽和濃度兩倍(約20mg/L)的水樣。易氧化的有機物,會對測定產生干擾。可氧化的硫的化合物,也如易于消耗氧的呼吸系統那樣產生干擾。當含有這類物質時,宜采用電化學探頭法。
②亞硝酸鹽濃度不高于15mg/L時就不會產生干擾,因為它們會被加入的疊氮化鈉破壞掉。
4.試劑
監測時重鉻酸鉀標準試劑的重鉻酸鉀應符合國家標準的基準或優級純試劑,其他監測試劑除非另有說明,均為符合國家標準的分析純試劑;監測用水均為蒸餾水或同等純度的水。
4.1硫酸錳溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4?4H2O)或364gMnSO4?H2O溶與水,用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產生藍色。
4.2堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于(300~400)mL水中,另稱取150g碘化鉀(或135gNaI)溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上清液,存于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不應呈藍色。
4.3(1+5)硫酸溶液。
4.41%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,再用剛煮沸的水沖稀至100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
4.5重鉻酸鉀標準溶液C(1/6K2Cr2O7)0.0250mol:稱取于105~110℃烘干2小時,并冷卻的優級純重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖均。
4.6硫代硫酸鈉溶液:稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O34?5H2O)溶于煮沸防冷的水中,加入0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL。存于棕色瓶中,在暗處放置7至14天,使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定,標定方法如下:
于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1g碘化鉀,加入10.00mL的0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,搖勻。于暗處靜置5分鐘后,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去為止,記錄用量。
M=式中:M――硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)?
V――滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。
5.儀器
常用化驗室儀器和250~300mL溶解氧瓶
6.采樣和樣品
用碘量法測定水中溶解氧,水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時,要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。可用水樣沖洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細管插入溶解氧瓶底部,注入水樣至溢流出容積的1/3~1/2。
水樣采集后,為防止溶解氧的變化,應立即加固定劑于樣品中,并存于冷暗處,同時記錄水溫和大氣壓力。
7.步驟
7.1溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液和2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶內一半時,再顛倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底,一般在取樣現場固定。
7.2析出碘
輕輕打開瓶塞。立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖均至沉淀物全部溶解為止,放置暗處5分鐘。
7.3滴定
移取100.0mL上述溶液于250mL錐型瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
8.結果的表示
溶解氧(O2,mg/L)=
式中:M―硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L)
V―滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。
9.注意事項
9.1如果水樣中含有氧化物質(如游離氯大于0.1mg/L),應預先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧瓶各取一瓶加入5mL(1+5)硫酸和1g碘化鉀,搖勻。此時游離出碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色剛褪,記下用量(相當于去除游離氯的量)。于另一瓶水樣中,加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液,搖均后,按操作步驟測定。
9.2如果水樣呈強酸性或強堿性,可用氫氧化鈉或硫酸液調至中性后測定。
10.精密度和準確度
經不同海拔高度的四個化驗室分析于20℃含飽和溶解氧6.85~9.09mg/l的蒸餾水,單個化驗室的相對標準偏差不超過0.3%,分析含4.73~11.4mg/L溶解氧的地表水,單個化驗室的相對偏差不超過0.5%.
11.相關文件
國標GB7489-87
中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理辦法
12.相關記錄
碘量法監測DO原始記錄
標準溶液配制標定原始記錄
篇2:制梁場溶解氧（DO）指標碘量法監測規程
制梁場溶解氧(DO)指標的監測規程――碘量法
1.目的
為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序,提高水質監測數據的準確性,特制定本規程。
2.適用范圍
本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。
3.定義、原理
3.1定義:
溶解在水中的分子態氧稱為溶解氧。
3.2方法原理:
在水樣中溶解氧與剛剛沉淀的二價氫氧化錳(將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價硫酸錳中制得)反應。酸化后,生成的高價錳化合物將碘化物氧化游離出等當量的碘,用硫代硫酸鈉滴定法,測定游離碘量。
注:①碘量法是測定水中溶解氧的基準方法。在沒有干擾的情況下,此方法適用于各種溶解氧濃度大于0.2mg/L和小于氧的飽和濃度兩倍(約20mg/L)的水樣。易氧化的有機物,會對測定產生干擾。可氧化的硫的化合物,也如易于消耗氧的呼吸系統那樣產生干擾。當含有這類物質時,宜采用電化學探頭法。
②亞硝酸鹽濃度不高于15mg/L時就不會產生干擾,因為它們會被加入的疊氮化鈉破壞掉。
4.試劑
監測時重鉻酸鉀標準試劑的重鉻酸鉀應符合國家標準的基準或優級純試劑,其他監測試劑除非另有說明,均為符合國家標準的分析純試劑;監測用水均為蒸餾水或同等純度的水。
4.1硫酸錳溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4?4H2O)或364gMnSO4?H2O溶與水,用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產生藍色。
4.2堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于(300~400)mL水中,另稱取150g碘化鉀(或135gNaI)溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上清液,存于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不應呈藍色。
4.3(1+5)硫酸溶液。
4.41%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,再用剛煮沸的水沖稀至100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
4.5重鉻酸鉀標準溶液C(1/6K2Cr2O7)0.0250mol:稱取于105~110℃烘干2小時,并冷卻的優級純重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖均。
4.6硫代硫酸鈉溶液:稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O34?5H2O)溶于煮沸防冷的水中,加入0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL。存于棕色瓶中,在暗處放置7至14天,使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定,標定方法如下:
于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1g碘化鉀,加入10.00mL的0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,搖勻。于暗處靜置5分鐘后,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去為止,記錄用量。
M=式中:M――硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)?
V――滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。
5.儀器
常用化驗室儀器和250~300mL溶解氧瓶
6.采樣和樣品
用碘量法測定水中溶解氧,水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時,要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。可用水樣沖洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細管插入溶解氧瓶底部,注入水樣至溢流出容積的1/3~1/2。
水樣采集后,為防止溶解氧的變化,應立即加固定劑于樣品中,并存于冷暗處,同時記錄水溫和大氣壓力。
7.步驟
7.1溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液和2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶內一半時,再顛倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底,一般在取樣現場固定。
7.2析出碘
輕輕打開瓶塞。立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖均至沉淀物全部溶解為止,放置暗處5分鐘。
7.3滴定
移取100.0mL上述溶液于250mL錐型瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
8.結果的表示
溶解氧(O2,mg/L)=
式中:M―硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L)
V―滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。
9.注意事項
9.1如果水樣中含有氧化物質(如游離氯大于0.1mg/L),應預先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧瓶各取一瓶加入5mL(1+5)硫酸和1g碘化鉀,搖勻。此時游離出碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色剛褪,記下用量(相當于去除游離氯的量)。于另一瓶水樣中,加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液,搖均后,按操作步驟測定。
9.2如果水樣呈強酸性或強堿性,可用氫氧化鈉或硫酸液調至中性后測定。
10.精密度和準確度
經不同海拔高度的四個化驗室分析于20℃含飽和溶解氧6.85~9.09mg/l的蒸餾水,單個化驗室的相對標準偏差不超過0.3%,分析含4.73~11.4mg/L溶解氧的地表水,單個化驗室的相對偏差不超過0.5%.
11.相關文件
國標GB7489-87
中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理辦法
12.相關記錄
碘量法監測DO原始記錄
標準溶液配制標定原始記錄
篇3:鍋爐水質監測協議書
甲方：_________
乙方：_________
根據國家質量技術監督局[1999]號文《鍋爐水處理管理規則》和_________有關要求，為進一步落實水質監測工作的正常運行，確保鍋爐安全經濟運行。經雙方協商，甲方同意委托乙方對甲方鍋爐水質開展監測工作，訂立以下協議，雙方應嚴格遵守執行。
一、甲方責任
1.鍋爐水處理(包括設備，人員和管理)應能保證水質符合gb1576《工業鍋爐水質》的規定，確保鍋爐無垢或薄垢運行。
2.甲方應根據鍋爐相關法規要求，配備相應的水處理設備，鍋水取樣器，持證水處理操作人員。
3.根據乙方出具的水質監測報告，對不合格水質立即整改，處理，直至合格。在整改處理期間采用爐內加藥處理，確保水質達標。配合乙方做好取水樣工作。
二、乙方責任
1.乙方每月到甲方取水樣一次，并在24小時內化驗，出具水質監測報告。
2.對水質不合格的單位，派人現場指導，分析原因，提出整改措施。每年免費調試2次，超出次數只收取調試人員交通費(按往返里程______元/公里)及旅差補助(_____元/人.天)。如屬甲方水處理設備陳舊或嚴重損壞，由甲方維修或更換設備后，再進行調試。
3.如甲方需要，乙方可對不合格水處理設備進行維修，維修另簽合同。
三、監測收費
1.乙方向甲方收取水質化驗費_________元/次，取水樣交通費_________元/次，取水樣人員旅差費_________元/次，全年費用按11個月一次性收取，全年收費共計_________元(_________元)。
2.合同簽訂時支付水質監測費(收款單位：_________，開戶行：_________，賬號：_________)
四、其他
1.本合同一式二份，甲，乙雙方各執一份。
2.本合同自簽訂之日起生效，有效期自_________年________月________日至_________年_________月_________日止。
甲方(公章)：_________乙方(公章)：_________
代表(簽字)：_________代表(簽字)：_________
_________年____月____日_________年____月____日